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压差法水分测定原理 主讲人：姚汉梁 教育培训部整理 上海思尔达科学仪器有限公司 前 言 常用塑料粒子微量水分的测定方法，有压差法、电解法、卡尔费休法等等。其中压差法水分测定，以其快速、准确、操作方便、使用成本低（接近于零，而像卡尔费休等方法，试剂耗费庞大）等优点已被广泛应用在化纤、塑料工业的中间工艺过程中。压差法水分测定装置适用于测定极微量的水分。 水在低压状态下的沸点很低，因此，在接近真空的压力状态下，水总会以气态的形式存在，而随着压力的增加，又会重新凝结成水。 本讲座主要讲的是压差法水分测定的原理，这是一种比较法。先用不同质量的具有已知含水率的标准试样做试验，得出不同的水分所对应的不同的压力的标示，然后用待测样品去做试验，试验结果同样用压力标示，那么，在所对应的压力处，根据原先用标准试样做得的结果，就可知道该待测样品的含水量。 压差法水分测定原理 引言 1．一个有关水分的实验 一块木块，我们想知道它的含水量，最简单的方法是什么呢？ 首先称重，这时的重量包括木块的重量和里面所包含的水分的重量； 然后烘干； 再称重，这时的重量就只剩下木块的重量了。 这块木块的含水量（即水分含量），即原先这块木块所含有的水分，就是二次称重之差。 那末，我们平时所言的含水率是什么呢？注意这里的“率”，其意为“比率”，也可简单理解为“百分比”，这里的含义是，占有百分之几。比如，上面的例子中 水分含量/原木块重量＝原木块的含水率 这是个相对值的概念，如原木块重200g，烘干后为190g，那么，其中的水分含量就是10g，其含水率为5％。要搞清这二个概念，10g水是个绝对值，而5％的含水率是相对值。 2．液位的平衡 图1 如图1所示，在U形管内加水，在管口都敞开的情况下，二侧的压力是相等的，液位也是相等的。如果使二端管口压力不等， U形管二侧的液位也不会相等。也就是： （1）当U形管二端敞开（压力相等）二液位处于同一水平面。 （2）当U形管一端增加压力，二侧液位发生变化，增压端液位 下降，另一端液位上升。 液位的平衡与不平衡及其变化的程度，均与U形管二端的压力差有关。 压差法水分测定的原理 1．测定装置的结构 图 2 图3 试管 测定装置是由压差管（图2）、试管（图3）二套玻璃装置组合而成。在压差管中，包含了玻璃泡A、B，充注油的U形管，以及中阀和边阀，它们一起构成了一个气密系统（参见图4）。 2．工作原理 图4 请参阅图4 （1）当中阀开启时，U形管二侧液面处于同一水平面，二边压力差相等（见图4）。 （2）当中阀关闭时，U形管二侧液面的高低取决于中阀二侧的压力变化。 3．实验过程 （1）开启中阀，关闭边阀，在边阀左侧，用真空胶管接上真空规（它是能够指示真空程度的装置）（见图5a），同时通过缓冲瓶（其原理见后述）接上真空泵（图6），注意真空规此时应处于图5a的位置。 系统接好后，如图7所示。 （2）启动真空泵，再缓缓开启边阀，系统抽真空。 U形管中加入硅油后第一次抽真空，可能费时需长达小时，因为硅油中混有空气，抽真空时，将首先把油中的空气抽出。可以明显地观察到油中气泡的形成。 （3）5分钟后，将真空规逆时针方向缓慢旋转90o，至图5b的位置，看真空规中水银在毛细管中的上升位置，应＜100Pa（公司内部标准≤20Pa）。 如未达到要求，将真空规顺时针方向缓慢旋转90o，恢复到图5a的位置后，继续抽真空过几分钟再看。 图5a的位置，是真空规在被抽真空时的状态，图5b的位置是观察被抽真空所达到真空程度的状态。 （4）如10分钟后，还达不到预期的真空效果，应考虑到系统气密故障的可能性，如达到了预期真空效果，则抽真空过程结束。 除了在观察真空度的情况下，真空规都应恢复(保持)到图5a的状态。 （5）关闭边阀（此时也可以关闭真空泵了，但是必须先关闭边阀）。此时中阀仍然是开启的，管道内各处压力相等。 （6）关闭中阀。原来整个管道，通过中阀平衡连通各处压力，现在中阀关闭，只能靠U形管中的油，来传递左右二侧的压力了。如果左右二侧压力保持原态不变，油面也保持原态不变，在同一水平面上。如某处有泄漏、即使是轻微的泄漏，也将使二侧压力不平衡（泄漏侧压力增加），油位发生变化，泄漏侧油位下降。当然，如果二侧的泄漏量是一样的，液面也不会发生变化，不过，这种可能性几乎没有。 图5a 图5b 图6 真空泵 注：1.中阀 ── 用于连通和关断U形管的左右侧； 2.边阀 ── 用于连通和关断U形管装置与真空泵，以及大气 的连接状态； 3.空阀 ── 当空阀开通时，可使真空泵 、真空规与大气相 连，也可使测试装置与大气相连（此时边阀开启）。 图7 4．水分测定过程 上述是在试管内是空的情况，接下来叙述的，是在试管内加入含有水分的物质后的情况。