电位滴定法.pptVIP

* 亚铁含量的测定 电位滴定法 　　　　 铁矿石中全铁含量：氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾法 硫酸亚铁(FeSO4· 7H2O 绿矾)：饲料添加剂、工业制造、净水剂等 高锰酸盐氧化还原法 OBJECTIVE 1　掌握用电位变化判断化学计量点 2　掌握用电位计测定电池电位方法 电位滴定法：用电化学方法指示反应终点 根据Nernst关系式：在滴定的化学计量点附近，指示电极的电位将发生急剧变化，在化学计量点处，其变化率最大，即电极电位变化率最大点即滴定终点 PRINCIPLE 客观 准确 不受溶液有色或浑浊限制 应用示例： 1 酸碱滴定：玻璃电极与饱和甘汞电极 2 沉淀滴定：银电极或汞电极 3氧化还原滴定：氧化还原滴定突跃范围的大小，与两个电对的条件电位之差有关 铂电极与饱和甘汞电极 4络合滴定： 依据反应类型选择不同指示电极 5非水溶液滴定：依据滴定酸性或碱性物质而定不同电极系统 确定电位滴定终点的方法 1 E-V曲线法 S曲线，拐点即滴定终点 2 △E/△V－V曲线法(一次微商法) 峰状曲线，最高点即滴定终点 3 △E2/△V2－V曲线法(二次微商法) 具两个极值的曲线，曲线与纵坐标零线的交点即滴定终点 4 Gran作图法 电位滴定数据例表 用K2Cr2O7标准溶液在酸性介质中与被测Fe2+进行氧化反应，用电位计测定 所组成的电池电位，从而计算化学计量点： Cr3＋易水解，滴定要求在酸性介质中进行 在酸性介质中，橙色的Cr2O72-还原后生成绿色的Cr3+,故K2Cr2O7本身不能作指示剂 加入磷酸：与黄色的Fe3+生成无色Fe(HPO4)2-络离子，使终点容易观察； 降低铁电对电位，使指示剂变色点电位更接近化学计量点电位 氧化还原滴定：测定亚铁含量 PROCEDURE 1　连接 　10ml样品溶液　　　　　　　　稀释至80ml 参比电极作为正极(甘汞电极) 　　指示电极作为负极(铂电极) 10ml磷硫混酸 待稳定即可记录电位数值 调节电极夹高度，使电极浸入被滴液内而又不被磁子碰撞 滴定管尖端尽量靠近指示电极，以使滴出液顺搅拌方向首先接触指示电极， 而提高滴定精度 调节合适搅拌速度 2　滴定 从滴定管准确加入5ml、2ml、1ml…标准溶液　　　　　　　读取电池电位 每加一次滴定剂，测量一次电动势，直至超过等量点为止 只需测量和记录等量点前后1~2ml电动势变化即可 在等量点附近应每加入0.1~0.2ml滴定剂就测量一次电动势，且每加入的量应该相等 3　绘图 处理数据后绘制△E/△V－V曲线，由曲线尖端所对应的标液毫升数计算亚铁含量 到达滴定终点，仍使用CV=C‘V’公式计算待测样品浓度 表1 电位滴定法测定亚铁含量 DATA … 8.50 8.00 7.00 5.00 0.00 V △E/△V △V △E E(ml) V(ml) *