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材料成分检验工 材料成分检验 材料成分检验 培训特点：采用理论与实践操作的模式，课程的内容根据化学分析操作流程结合教材的方式来安排，与教材的编制次序不尽相同。 第一章 化学分析操作流程 第一节 样品的制备 一、采样的原则与方法 1、必须正确地采取具有足够代表性的“平均试样”，并将其制备成分析试样。 2、金属或合金组成比较均匀的材料取样时，一般采用创取法、车取法、铰取法、剪取法等不同方法。在切削或钻取时，转速不宜太快，以免高温氧化，影响碳、硫等元素的分析结果。 3、金属材料在浇铸、轧制、冷却过程中会产生元素的偏析，使元素分布产生一定的差异。因此，取样时应先将表面处理，然后用钢钻在不同部位和深度钻取碎屑并混匀。一定要注意取样部位和切削粒度，以提高试样的均匀性和代表性。取样工具或样品沾有油污时应用无水乙醚洗净，晾干，否则易使分析结果含碳量偏离。 4、组成不均匀的物料必须按照一定的程序，根据物料总样的多少、存放情况，自物料的各个不同部位采取一定数量粒度不同的样品。取出的份数越多，试样的组成与被分析物料的平均组成越接近。 二、样品的制备 1、由于同一物料中难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分往往不同，故每次破碎后过筛时应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直到全部通过筛子为止。绝不可将未通过筛的粗粒随意丢弃。 2、样品缩分常用“四分法”。样品每次缩分后，粒度与保留的试样量之间都应符合Q＝Kda公式。Q——采取试样的最小质量（kg）；d——试样中最大颗粒的直径（mm）；K，a——与被检验物料的均匀程度和易破碎程度有关的经验常数，通常缩分系数K在0.02-0.2之间，a在1.8-2.5之间。 3、玛瑙研钵：是一种天然二氧化硅，含有少量的铝、铁、钙、镁、锰等的氧化 物，有很高的硬度，不与一般的化学物质起反应，用玛瑙研体研磨样品，样 品不易受研钵污染，玛瑙研钵易碎，用时只能研磨，不能用力敲击，不能受 热，不可放在烘箱中烘烤，不能与氢氟酸接触。 三、样品中湿存水的处理 1、湿存水：也叫吸湿水，即试样表面及孔隙中吸附的空气中的水分。 2、湿存水质量分数随样品的粉碎程度、放置时间和空气中湿度的不同而改变， 因此试样中各组分的相对质量分数也必然随着湿存水的多少而改变。因此在 进行分析之前，必须先将试样烘干；受热易分解的试样采用风干或真空干燥 的方法干燥；有些物质遇热易爆炸，则只能在室温下放在保干器中除去水分。 四、制样注意事项 1、制样时所用工具不仅要求洁净干燥，而且使用前应用待处理的试样“洗”2-3 次。样品制备过程中要防止污物、灰尘或其他杂质。制样场所须保持清洁。 制备金属试样时，应先除去金属表面的锈、垢、涂层、氧化层等。 2、潮湿的样品应先风干或烘干。 五、样品的保存 1、通常把制备好的样品分成两份。一份作为检验用的样品，称为试验样品或检 验样品；一份作为备查用的样品，称为保留样品。 2、复检样品和保留样品应置于温度适宜、干净的密封容器内，避光妥善保存， 并按规定保存一定时期，以备复查。 六、样品的登记：标明样品名称、材料牌号、来源、分析项目、编号、送检日期 等项。 第二节 重量分析法 一、瓷器及其他器皿 1、瓷器：可耐高温，常用的瓷器有瓷蒸发皿和瓷坩埚，前者常用作蒸发液体， 后者常用于灼烧沉淀和高温熔解试样。瓷器对酸碱等化学试剂的稳定性较玻 璃器皿为好，不能与氢氟酸接触。可用于恒重。 2、铂制品：灼烧时不起化学变化，常用于蒸发带氢氟酸的样品，铂坩埚常用于 灼烧和称量沉淀。铂制品在高温下不可与其他金属接触，因为在高温铂易与 其他金属生成合金。 3、银坩埚：可用于蒸发碱液。银坩埚的质量经灼烧会变化，不能用于恒重。 4、镍坩埚：在空气中灼烧易被氧化，故不能用于灼烧和称量沉淀，不可用于恒 重。 5、铁坩埚：耐碱性不如镍，但可用于代替镍坩埚熔融过氧化钠。 二、恒重：如果前后两次称量之差不大于0.2mg，即表示恒重。 三、马弗炉 1、一般温度可达900-1100，常用于金属熔融、有机物灰化及称量分析等工作。 2、放置在牢固的水泥台面上，周围不要存放化学试剂，更不可有易燃易爆品。 3、用完后要先断电，待温度降至200以下后，才能打开炉门。 第三节 标样的选取 一、标样的选择 应选择与所测试样品种类相近的标样，分析元素的含量应尽量接近测试样 品。 二、标样的保存 1、保留标样应置于温度适宜、干净的密封容器内，避光妥善保存。 2、干燥器：底部放变色硅胶或其他干燥剂，变色硅胶变红时须更换。盖磨口处 涂适量凡士林。不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖 子跳起。 三、标样应具有的特性 1、材质均匀。 2、在有效期内性能稳定。注意区别保存期限和使用期限，如一瓶标准物质封闭 保存可能有效期为5年，但开封后反复使用它，也许2年就变质失