5~8复方丹参片检验原始记录.docVIP

复方丹参片检验原始记录 编号：ZYBJB00 页号： 品名 复方丹参片 批号 G4A021 来源 永生药店 规格 0.32g/片 取样量 实训室 检验依据 2010版中国药典一部 检验项目 质量分析 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色 至棕褐色；气芳香，味微苦。（应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色 至棕褐色；气芳香，味微苦）。 结论：符合规定 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：有树脂道碎片，有黄色分泌物。（树脂道碎片含黄色分泌物三七）。 结论：符合规定 （2）丹参、冰片的薄层色谱鉴别: 取本品5片〔规格（1)和规格（3)〕或2片〔规格（2)〕，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml,超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA 对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每lml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录YI B)试验，吸取上述三种溶液各4 μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1% 香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 结果见附页 结论：符合规定 （3）三七的薄层色谱鉴别： 取〔鉴别〕（2)项下的备用药渣，加甲醇25ml,加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2 次，每次25ml ，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇lml 使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g, 同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷对照品及人参皂苷 Rb, 对照品、人参皂苷 R g l对照品，分别加甲醇制成每lml 含lmg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录W B) 试验，吸取上述五种溶液各 lμl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1 →10),在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 结果见附页 结论：符合规定 【检查】 （1）重量差异： 检查法：取供试品20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较 (无标示片重的片剂,与平均片重比较） （注：按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2 片，并不得有1 片超出限度1 倍）。 标示片重或平均片重 重量差异限度 0. 3g以下 ±7.5 % 0. 3g 及0 . 3g以上 ±5 % 20片总重量：6.3767g 平均重量：0.3188g 每片重量（单位：g） 0.3143 0.3189 0.3248 0.3118 0.3162 0.3120 0.3138 0.3310 0.3138 0.3260 0.3249 0.3144 0.3235 0.3120 0.3291 0.3213 0.3148 0.3151 0.3169 0.3256 结果：0片超出限度 结论：符合规定 （2）崩解时限： 检查法：取供试品6片，分别置吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。 薄膜衣片 按上述装置与方法检查，可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在1小时内全部崩解。 结果：17：43min 结论：符合规定 微生物限度检查 ：供试液的制备 取供试品10g，加pH7 . 0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。必要时加适量的无菌聚山梨酯80, 并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。 检验项目 标准规定 检验数据 检验结论 细菌数： 每1g应不得过10000cfu —— —— 霉菌和酵母菌数： 每1g应不得过100cfu —— —— 大肠埃希菌： 每1g应不得检出 —— —— 大肠菌群： 每1g应不得过100个 —— —— 结果：未做 结论：—— 【含量测定】 丹参酮ⅡA的含量 （1）色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73:27）流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。 （2）测定方法 取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，