监测仪器校验作业指导书研究报告.docVIP

为控制有关的在用设备、计量器具是否符合监测分析工作要求，特对下列设备进行定期校验。 电导仪 电导池的电极常由两个面积相等且平行的金属片组成，期间有一定的距离（L）。电导池常数（∮）为电极间的距离与其面积（A）的比值，即∮=L/A，其单位为厘米-1。由于仪器制作和使用要求等原因，电导池常数并非均为1.0，且在使用过程中电导池常数也会有变化。因此，应经常测定电导池常数。对必须准确测量电导率的样品，则应在测定过程中随时测定。通常使用已知溶液法或比较法测定。 已知溶液法 此法是用测量已知电导率的溶液电导值（或电阻值）求得。由于各种浓度的氯化钾溶液在25℃时的电导率的准确值为已知值，所以常用氯化钾标准溶液校正电导池常数。现举例说明在1~2间的电导池常数测定法。 （1）配制氯化钾标准溶液 准确称取745.6毫克氯化钾，溶于新煮 沸冷却的二次蒸馏水（电导率应小于1微西/厘米）中，于25℃的温度下稀释至1升，其浓度为0.01摩尔/升，在此温度下的电导率为1413微西/厘米。 （2）测定氯化钾标准溶液的电导值 将上述氯化钾标准溶液分别倾入4个烧杯，放置于25℃恒温水浴内，使温度平衡至25℃。用3个烧杯中的标准溶液仔细地冲洗电导率，第4个烧杯中测定标准溶液的电阻值RKCL（欧姆）或电导值LKCL（微西）。 （3）计算电导池常数 ∮=RKCL*0.001413 或 ∮=1413/LKCL 2、比较法 此法是用常数待测的电导池与常数已知的电导池同时测定同一溶液的电导值，用下式计算待测电导池的池常数∮2： ∮2=L1∮1/L2 式中 ∮1—已知电导池的池常数； L1—用已知电导池测得的电导值； L3—用待测电导池测得的电导值； 使用比较法时，两个电导池的构造及常数应相似，所用溶液的电导率应具有一定的稳定性，且其电导值应在电导池的适宜测定范围内。 电导值刻度的校正 将不同浓度的氯化钾标准溶液与25℃温度下，用电导仪测定其电导率，并按电导池常数计算相应的电导值，即为应在电导仪上显示的电导值，与表1中标准溶液电导率对比，即可校正仪器各量程的刻度。 表1 25℃氯化钾标准溶液的浓度与电导率 浓度，摩尔/升 电导率，微西/厘米 浓度，摩尔/升 电导率，微西/厘米 0.0001 0.0005 0.001 0.005 0.01 0.02 14.94 73.90 147.0 717.8 1413 2767 0.05 0.1 0.2 0.5 1 6668 12900 24820 58640 111900 温度系数的测定和温度校正 溶液温度对电导率的影响很大。电解质溶液温度每升高1℃，其电导率约增加2%。温度对超纯水电导率的影响更甚。因而，测定溶液的电导率时，应严格控制溶液的温度，以25℃时的电导率为测定结果。若待测溶液的温度不是25℃，则需对测定的电导率值作温度校正。 下面介绍温度系数测定及温度校正的方法。 将有代表性的水样冷却至接近0℃。 在室温下使水样逐渐升温，室温低时可缓缓加热使水样升温。用温度计随时测量水温，每隔2~3℃测一次电导率。 以25℃的电导率为1.00，计算各温度下测得电导率与25℃的电导率之比值，即为各温度下的温度系数。 以温度为横坐标，温度系数为纵坐标，在方格坐标纸上绘制温度校正曲线。 对水样的电导率进行温度校正时，可根据水样的温度在校正曲线上查出相应的温度系数。 将测得的水样电导率除以该温度系数，既得处25℃时的水样电导率。 二 天平的检定 1.检定程序 各级天平计量性能的检定程序如表2 表2 天平计量性能检定程序 程序 砝码 读数 平衡 位置 备注 左 右 1 2 3 4 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 0 r P1 P2(+k) P2（+k）+r 0 0 P1 P1 0 P1 0 P1 0 P1 0 0 P2 P1(+k) P1(+k) 0 R P2 P2(+r) 0 P2 0 P2 0 P2 L1 L2 L3 L4 L5 L6 L7 L8 L9 L10 L11 L12 L13 L14 L15 注：① P1 、P2为两个等量砝码 。 ②r为游码，测定标牌分度用。 ③k为小砝码。 ④平衡位置为各次读数的均值。 1～3级天平按程序1～15进行检定;4～6级天平按程序1～11进行检定；7～10级天平按1～9进行检定。 检定时将一对等量砝码置天平盘上进行称量，砝码移动的范围约为盘半径的1/3.检定标牌分度值所用游码（