TN46高浓度乙醇酸中痕量阴离子的测定.pdf-分析与测试中心.PDFVIP

Dionex 应用注解 阴离子和有机酸 TN46 浓乙二酸中痕量阴离子的检测 前言 我们需要一个可靠方法来检测浓乙二酸溶液中的痕量阴离子。乙二酸可以用来焊接，而 存在于乙二酸中的这些离子会腐蚀电子部件[1] 。大量的乙二酸盐的存在会影响其它离子的分 析。如果稀释浓样品的话，可以减弱其它高浓度离子对检测结果的干扰，但有可能造成我们 感兴趣的污染物离子无法被检测出来。为了解决了这个难题，一个改良了的检测浓弱酸中痕 量阴离子的方法被建立起来[2,3] 。我们可以先使用离子排斥色谱，再使用离子交换分离，将 痕量无机阴离子从高浓度的乙二酸盐离子中分离出来。 这个技术手册描述了检测 0.7-17.5 % （v/v ）乙二酸盐中低 mg/L （ppm ）级的氯离子和 硫酸根离子这一方法的理论、建立和分析方法。 方法摘要 首先我们使用 IonPacICE-AS6 离子排斥柱进行样品的在线前处理，将我们所需分析的离 子从高浓度乙二酸离子溶液中分离出来，再将分离收集的组分通过 4-mm IonPac AG9-HC 离 子交换浓缩柱进行浓缩，最后将浓缩后的样品通过 2-mm IonPac AS9-HC 色谱柱装置进行分 离，并用抑制型电导检测器进行检测。 设备 戴安公司 DX-500 离子色谱系统包括： GP50 梯度泵，微孔结构 带有温控电导池的 CD20 电导检测器（DS3 ） LC20 柱温箱，含有两个 Rheodyne 阀，PEEK 材料，后方装样 戴安 RP-1 单活塞泵 加压储液罐（P/N 37053 ） AC2 动力控制设备 CAM （气控装置） 低压 4 通阀，10-32 接头（P/N 45010 ） 3 个四升的塑料瓶，其中两个装外加水，一个装淋洗液（P/N 39164 ） 1 个 O 型垫圈，聚四氟乙烯材料，用于淋洗液瓶（P/N 43523 ） 2 个 O 型垫圈，聚四氟乙烯材料，用于贮水瓶（P/N 55703 ） Dionex 中国有限公司应用研究中心 Dionex 应用注解 阴离子和有机酸 一个压力表，范围在 0-171 kPa （25 psi ）（外加水瓶需用） 305 cm （120 英寸）长的绿色 PEEK 管，内径为 0.75 mm （0.03 英寸），用于连接管路和 制作 750 μL 定量环 高密度聚乙烯瓶，用来盛装样品 PeakNet 色谱工作站 色谱柱 IonPac AG9-HC 保护柱，2 mm （P/N 052248 ） IonPac AS9-HC 分析柱，2 mm （P/N 052244 ） IonPac AG9-HC 浓缩柱，4 mm （P/N 51791 ） IonPac AG10 （作为捕获柱使用），4 mm （P/N 043119 ） IonPacICE-AS6 前处理柱（P/N 046023 ） 阴离子自动再生抑制器（ASRS®-ULTRA ），2 mm （P/N 53947 ） 试剂和标准溶液 去离子水，一级试剂纯，电阻率不小于 17.8 M Ω-cm 氢氧化钠，50 % （w/w ）水溶液（Fisher Scientific ） 0.5 M 碳酸盐阴离子淋洗液浓缩液（戴安，P/N 37162 ） 氯离子标准 1000 mg/L，100 mL （戴安，P/N 37159 ） 硫酸盐标准 1000 mg/L，100 mL （戴安，P/N 37160 ） 条件 离子排斥 色谱柱：IonPac ICE-AS6 捕获柱：IonPac AG10 ，4mm 淋洗液：去离子水 流速：0.55 mL/min 离子色谱 分析柱：IonPac AS9-HC ，2 mm 保护柱：IonPac AG9-HC ，2 mm Dionex 中国有限公司应用研究中心 Dionex 应用注解