水中总铁含量的测定.docVIP

二、 水中总铁含量的测定 （一）、说明 （1）本题满分40分，完成时间100分钟。 （2）考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 （二）、操作步骤 1、吸收曲线的制作（找出最大吸收波长） 取5.00ml含铁20.00mg/L=20.00ug/mL标准溶液于1个50ml容量瓶中，向容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5mL， 混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于420-550波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出 波长与吸光度的关系曲线，确定最大吸收波长。 波长 吸光度 结论： 2、实验条件的确定：最佳pH值的确定 各取5.00ml铁标准溶液于5个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1 mL，乙酸钠缓冲溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL， 混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出 乙酸钠缓冲溶液与吸光度的关系曲线，确定缓冲溶液的用量。 结论： 3、实验条件的确定：显色剂的用量的确定（用移液管移取） 各取5.00ml铁标准溶液于5个50 mL容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1 mL，乙酸铵缓冲溶液5.00mL， 混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出 显色剂与吸光度的关系曲线，确定显色剂的用量。 结论 4、显色时间的确定： 取5.00ml铁标准溶液于1个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5.00mL， 混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2.00 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置0、5、10、15、20、25分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出 显色时间与吸光度的关系曲线，确定显色时间。 结论： 5、 （1）工作曲线的绘制 分别取0.00（空白）、0.25、0.50、1.00.、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液于八个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸钠缓冲溶液5ml ， 混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。记录读数。 （2）总铁的测定 分别取25.00ml水样于50m容量瓶中，（删加入1+1盐酸4 ml），再加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5ml ， 混合后加入0.1%邻菲罗啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀,再按工作曲线的绘制操作步骤，在相同条件下测量水样的吸光度。记录读数。 3、数据记录 容量瓶编号 含铁20.00mg/L=20.00ug/mL标准溶液 水样 0 1 2 3 4 5 6 7 水样 水样 移取的体积，ml 0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 25.00 25.00 50ml溶液含铁量，ug 吸光度 4、数据处理及结果计算 以测得的标准系列的吸光度为纵坐标，相对应的50ml溶液含铁量（ug）为横坐标绘制工作曲线。 从工作典线上查出所测水样吸光度对应的含铁量。 水样中总铁含量x以mg/L表示，按下计算： 式中：m—工作曲线上查得的以ug表示的含铁量： V—移取水样的体积，ml。 测定次数 1 2 水样中铁含量，mg/L 2.70 2.70 测定结果（算术平均值），mg/L 2.70 平行测定结果之差，mg/L 0