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化学检测实验室方法验证及确认 　　[摘 要]依照相关控制标准，为了证实所用手段是满足所确定目标的需要的，化学科目测定实验台须对所应用的测试流程展开验证及认可过程，基于此，应出具现实证据材料来证明所实施手段的预定功用是否已获得实现。本文首先分析了标准方法的检验与确认之间的差异，然后对方法验证和方法确认的步骤进行了分析，最后讨论了两种方法的各项技术指标参数的测试要求和评价结果 [关键词]化学检测；方法验证；方法确认 中图分类号：G482.0 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）13-0329-01 化学检测实验室在检测过程中如果要保证检测结果的准确性，关键控制要素之一就是对检测方法的准确性和测试结果有效性实施掌控。在ISO/IEC17025： 2005《检测和校准实验室能力通用要求》标准中在对检测方法的控制要求中就提出了“方法验证”和“方法?_认”二个控制理念。国际上许多检测机构及实验室能力认可机构对“方法验证”和“方法确认”都有明确的、不同的控制要求，并规定了不同的技术控制指标。但在我国的许多化学检测实验室中，检测人员并不能完全正确地理解和执行“方法验证”和“方法确认”，有的实验室人员在检测过程中对待使用标准方法和非标准方法都采用同一理解方式和操作步骤，拿到标准方法或非标方法就直接用于检测，以致在掌握检测标准的技术能力方面、在把握非标方法的科学性、准确性和有效性控制方面存在很大的不确定度，为检测结果的准确性埋下隐患。笔者通过学习和分析，认为化学检测实验室的技术人员应准确地理解“方法验证”和“方法确认”这两个概念，采用不同的控制方法和技术手段，以达到保证检测结果准确、有效的目的，并充分满足客户的检测需求 1 方法验证和确认的定义 “方法验证”对应于英文单词“Verification”， ISO对其定义为“通过检查并提供客观证据，验证规定要求得以满足”。通过方法验证可证实方法适用于其预期目的的过程。确认包括研究性能特征，如： 准确度、特异性、检出限、定量限、线性度、范围、耐用性和稳健性。“方法确认”对应于英文单词“Validation”，根据ISO，其定义为： “通过考察和提供客观证据，确认是否能满足某个特定预期用途的特殊要求”[2]，即： 方法确认需要“确认某个特定的分析方法能满足分析目的。”换句话说就是“表明一个规定的方法协议，适用于某个特定类型的测试物料，以及待测物特定的浓度水平”。通过方法确认可证实一个实验室有能力重复已确认的方法，同时方法能够达到可接受的性能水平。从方法确认和方法验证两者的定义可知，如果一个实验室希望使用某一标准方法（ 已通过协作研究被全面确认） ，则应开展方法验证。而某一实验室需要研发一个新方法或使用非标方法时，则应进行方法确认。方法验证研究范围通常比方法确认的要小。方法验证侧重于提供客观证据，证明该实验室具有合理运用该方法的能力，即： 在实验室自有测试条件下，所获得的方法性能参数能满足要求 2 方法验证和方法确认的区别方法验证的对象 实验室应该在引入检测或校准前，能够证实并正确应用标准方法。所谓标准方法，是由相关专业机构评价确认后，向社会公开的技术规范文件。方法验证是指实验室在进行检测前所需要证实其自身技术能力是否满足符合了相关的规定要求。方法确认的对象：实验室在使用非标准方法或其它超出、扩充修改后的方法等情形时，要首先进行方法确认，确认这些方法的目标是能够获得准确有效的检测结果 3 方法验证和方法确认的步骤 3.1 方法验证的步骤 在进行新检测验证时，实验室要首先对所对应的新建立的检测标准进行分析，对实验室人员、设备、试剂材料和检测环境等进行评估，判别实验室是否符合检测工作的基本标准要求。当评估结果满足条件后，要验证实验室是否具备准确执行检测标准的技术能力。针对化学检测实验室，要经过试验进行验证实验室人员所工作的技术参数是否达到检测标准要求，具体参数有标准曲线、检出限、回收率和精密度等。当检测标准发生变化后，首先要对新标准进行评估，若发现新标准技术仅仅是名称、文本格式、技术参数单位等方面变化的话，直接通过技术评审，通过实验室认证机构更改需要变更项目就可以满足实验室审核需求。若发现新标准技术与之前的技术路线有重大变化，需要对实验室所有资源条件重新进行评审，通过检测标准的需求后，再通过试验验证相关技术参数是否具备能够执行新检测标准的技术能力 3.2 方法确认的步骤 在使用标准方法和制定实验室方法等情况下，实验室工作人员要首先进行试验，确认技术路线和技术参数是否合理，并进行相关不确定度评估；之后通过做比对试验或与外部实验室进行对比等方法，完成非标准方法的准确有效性评价，根据相关规定通过技术审批，在使用前告知客户；在进行技术确认