高分子化学实验讲义教程.docVIP

高分子化学实验 华东师大化学系高分子教研组 2008年7月  目 录 实验一 常见塑料和纤维的简易鉴别甲基丙烯酸甲酯的本体聚合——有机玻璃的制造实验三 用膨胀计测定苯乙烯自由基聚合反应速度实验 乙酸乙烯酯的乳液聚合——白胶水的制备实验 丙烯酰胺的溶液聚合实验 强酸型阳离子交换树脂的制备界面缩聚法制备尼龙—610实验一 常见塑料和纤维的简易鉴别 随着高聚物科学的迅速发展，塑料、纤维的品种日益增多。在科学研究和日常生活中都需对一些未知样品进行鉴别。通常对单组分的纯样品，可根据其不同的外观形态和内在性质的差异，用燃烧法、溶解法等方法就可比较准确、方便地进行鉴别。但对组成结构比较复杂的塑料和纤维，则往往需要先纯化，然后进行元素分析确定大致成份，接着可根据需要进行红外光谱、紫外光谱，核磁谱及裂解色质联用谱等分析，才能得出正确的结论。一、实验目的 学会以燃烧法、溶剂溶解法鉴别一些常见的塑料和纤维。二、实验原理 1. 燃烧法 燃烧试验是最简单的试验方法。仔细观察塑料、纤维在燃烧时所发生的变化，如燃烧的方式、火焰的颜色、燃烧时散发出来的气味，燃烧后灰烬的颜色、形状和硬度等各种特征，即准确掌握“烟、焰、味、灰”几方面的特征。才能作出正确的判断。燃烧法的优点是简便易行，不需特殊的设备试剂，但此方法比较粗糙。 塑料、纤维的燃烧特征见附表1—1，2。 2．溶解法 溶解法是根据各种纤维在不同的化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维的。这种方法操作较简单，试剂容易准备，准确性较高。由于一种溶剂能溶解多种纤维，因此需要进行几种溶剂的溶解试验，才能做出正确判断。 各种纤维的溶解情况见附表1—3。三、主要仪器和试剂 煤气灯、试管、镊子、滴瓶、5％NaOH、20％HCl、70％H2SO4、40％甲酸、冰醋酸、65％硫氰酸钾、丙酮等。四、实验步骤 1. 燃烧鉴别法： 取一片塑料（少量纤维），用镊子夹住其一端，慢慢向煤气灯（或酒精灯）的火焰靠近。仔细观察塑料接近火焰、在火焰中以及离开火焰时的燃烧状态，鉴别燃烧时发出的气味纤维鉴别的方法同上。 2. 溶解法： 将少量纤维置于小试管中，注入某种溶剂或溶液（溶比为100∶1），摇动试管或用玻璃棒搅拌5—15分钟。仔细观察溶解情况。有时还须将溶液加热至一定温度或煮沸。注意用易燃的溶剂时不能直接用火加热。五、实验结果 记述聚合物燃烧试验时的火焰颜色、现象及气味和聚合物溶解试验时所用的溶剂、加热的温度及现象，将燃烧法、溶解法对塑料、纤维鉴别的结果参照附表1—1，2，3，以图表汇总。 表1—1常见塑料的燃烧特征 塑料品种 燃烧情况 气 味 其它现象 聚乙烯 容易燃烧，燃烧时火苗底部为色，顶部为黄色。 石蜡燃烧的气味 燃烧时熔融滴落 聚丙烯 容易燃烧，燃烧时火苗底部蓝色，顶部黄色，少量黑烟。 石油气味 燃烧时熔融滴落 聚苯乙烯 容易燃烧，燃烧时冒浓黑烟，火苗为橙黄色。 苯乙烯单体气味 敲击时，发出清脆的金属响声 聚氯乙烯 不易燃烧，离火即灭，燃烧时冒黑烟，黄色火苗，喷溅绿色和黄色的火星。 氯的刺激性气味 聚甲基丙烯酸甲酯 容易燃烧，火苗黄色。熔融、起泡花果臭、腐烂 蔬菜臭 摩擦时发出一股特有的香味 硝酸纤维素（赛璐璐） 极易燃烧，火焰黄色。 很快全部烧完 聚甲醛 容易燃烧，火焰顶端黄色底部蓝色。 强烈的甲醛味鱼腥臭 熔融滴落 聚碳酸酯 慢慢燃烧，火焰黄色，黑烟炭末。 特殊气味花果臭 熔融、起泡 酚醛树脂 （木粉） 慢慢燃烧，离火后自熄，火焰黄色。 木材和苯酚味 膨胀开裂 表1—2 常见纤维的燃烧特征 纤维种类 燃 烧 情 况 气 味 灰烬颜色和形状 棉 易燃，产生黄色火焰及烟，烧焦部分为黑褐色。 有烧纸的气味 灰烬少，灰末细软呈浅灰色。 羊毛 一面徐徐冒烟起泡，一面燃烧。 有烧毛发的臭味 灰烬多，为有光泽的黑色发脆块状。 蚕丝 燃烧慢，烧时缩成一团。 有烧毛发的臭味 灰为黑褐色小球，用手指一压即碎。 涤纶 燃烧时纤维卷缩，一面熔化，一面冒烟燃烧，有黄色火焰。 有芳香族化合物气味 灰为黑褐色硬块，用手可捻碎。 绵纶 冒黑烟，一面熔化，一面缓慢燃烧，火焰很小。 有氨臭味 灰为黑褐色硬块，不易捻碎。 腈纶 一面熔化，一面缓缓燃烧，火焰呈白色，明亮有力，有时略有黑烟。 有鱼腥臭味 灰为黑色硬块，脆而易碎。 维纶 烧时纤维迅速收缩，燃烧缓慢，火焰很小。 有特殊臭味 灰为褐色硬块，可用手捻碎。 表1—3 各种纤维的溶解情况 试剂 5％氢氧化钠 20％盐酸 35％盐酸 70％硫酸 40％甲酸 冰醋酸 65％硫氰酸钾 次氯酸钠 丙酮 6：4 苯酚：四氯乙烷 温度（℃） 沸 室温 室温 23～35 沸 沸 70～75 23～25 23～25 40～5