HPLC法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的含量详解.PDFVIP

邻苯二甲醛柱前衍生化HPLC 法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的 含量 ＊ 张 亿 ，朱 蓉，郑 萍，熊 玲（成都市食品药品检测中心，成都 610045） 中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2015）15-2131-03 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2015.15.42 摘 要 目的：建立测定复方制剂中盐酸赖氨酸含量的方法。方法：采用邻苯二甲醛（OPA ）柱前衍生化高效液相色谱法。色谱柱 为Kromasil C18，流动相为0.04mol/L 磷酸二氢钠溶液（10％氢氧化钠溶液调节pH 至7.2）- 甲醇-乙腈（70∶15∶15，V/ V/ V），流速为 1.5ml/min ，检测波长为338nm ，柱温为35℃，供试品与OPA 衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果：盐酸赖 氨酸质量浓度在0.0274～0.4388mg/ml 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r ＝0.9995）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD ≤ 0.84％；在五维赖氨酸颗粒、赖氨肌醇维B12 口服溶液、赖氨酸磷酸氢钙片中盐酸赖氨酸的平均加样回收率分别为99.8％（RSD ＝ 0.86％，n ＝9）、100.1％（RSD ＝0.79％，n ＝9）、99.6％（RSD ＝0.65％，n ＝9）。对3批含盐酸赖氨酸的复方制剂进行含量测定，所得 结果与原质量标准测定方法中的结果一致。结论：该方法样品处理简单快速，可用于含有盐酸赖氨酸的复方制剂的质量控制。 关键词 邻苯二甲醛；柱前衍生化；高效液相色谱法；盐酸赖氨酸 Content Determination of Lysine Hydrochloride in Compound Preparations by OPA Pre-column Derivatiza- tion HPLC ZHANG Yi ，ZHU Rong ，ZHENG Ping ，XIONG Ling （Chengdu Center for Food and Drug Control ，Chengdu 610045，China ） ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish a method for the content determination of lysine hydrochloride in compound prepara- tions. METHODS ：Pre-column derivatization HPLC was conducted with the pre-column of OPA. The column was Kromasil C18 with the mobile phase of 0.04mol/L sodium dihydrogen phosphate solution （adjust pH to 7.2by 10％NaOH ）-methanol-acetonitrile （70∶15∶15，V/ V/ V）at the flow rate of 1.5 ml/min ，the detection wavelength was 338 nm and the column temperature was 35 ℃. According to set procedure ，the sample solution was automatic mixed with OPA agent and borate buffer. RESULTS ：The quality concentration of lysine hydrochloride had a good linear relationship in the range of 0.027 4-0.438 8 mg/ml （r ＝0.999 5），and the RSD of precision ，stability and reproducibility tests was no more than 0.84％. The average recoveries of Five-dimensional lysine granules ，Lysine inositol-dimensional B12 oral solution and DCP l