X射线衍射实验内容.ppt

Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪的基本操作中南大学材料学院 样品制备方法 用于X射线衍射的样品可以是粉末样或块状样 粉末样品要求 样品颗粒度小于300目 粉末样品制备 用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样粉末，使样品表面与玻璃架表面在同一平面内 样品制备方法 块状样品要求 表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构 块状样品制备 取铝样品架正面朝下（正面左上角有白点，反面下端有两道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，同样正面朝下。取少量橡胶泥搓成长2cm的长条，放在样品架上，在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在样品架上，注意不要太用力，否则橡胶泥突出到样品表面，造成多余的衍射线条 X光管 衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种 X光管 前者最大功率2.5KW，后者在10KW以上，本机18KW X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口 密封式X射线管管内真空度达10-5～10-6乇，窗口材料用Be片（厚0.25～0.3mm） 转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的 光路 X射线衍射仪的保护 粉末衍射仪其X射线发生器配置有下列的安全保护电路 冷却水保护电路——冷却水流量不足时，将自动断开X射线发生器的电源，以免X射线管受到损坏 功率过载保护电路——当管子的运行功率超过设定值时，自动切断X射线发生器的电源 KV过低和KV过高保护电路——当管压低于10KV或超过设定限制时，自动切断X射线发生器的电源 门（door）保护——开/关门时自动切断高压电源 真空系统与实验准备 实验室条件 室内温度保持恒定在20C，室内相对湿度保持在70%以下 真空系统 打开电源，按下Pump面板上的START按钮，启动真空系统，实验要求真空度在10-5托或更高 冷却系统 采用循环水冷却系统，开机时打开循环水开启开关 XG的控制 打开计算机，双击桌面上的XG Control 图标 点亮POWER，控制电源供给 点亮X ray 按钮，启动X射线发生器，设置基准电压为20KV，电流10mA 最小化XG图标 XG’ Ageing(老练 ) 真空系统关闭一段时间后，光管内部不能保持真空状态，在再次实验前必须进行老练，老练的作用是使光管能适应KV/mA的变化 老练按预设的程序进行，一般停用一天需老练4h,停用一周需老练6h，停用一月需12h 样品安装 按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发出报警声，向右拉开衍射仪保护门 将样品表面朝上安装样品到样品台上 左手拉住左边门把手使之不能动，右手向左边轻拉右边门，两门自动吸住后报警声停止 特别警告：开门时必须记住先按下Door，关门时必须握住左边门使之不能动，否则，系统自动关闭X射线发生器 常规测量程序 在计算机桌面上双击Right Measurement System 图标，打开测量控制系统软件，进入控制主界面 测量条件选择 在主界面上，双击 Condition 下的“1”，进入测量条件设置界面，选择START Angle,End Angle 等参数 测量条件选择 条件设置好后，关闭条件设置界面，返回主界面 特别警告：开始角必须大于3，结束角不得大于140，否则将使测角仪转臂撞到其它部件，使测角仪报废 数据保存设置 点击Browse按钮，进入保存文件对话框 选择文件保存为I:盘，找到并双击自己的文件夹（若没有自己的文件夹，点新建文件夹按钮，新建自己的文件夹），在文件名框中输入样品名称，按“打开”退回出主界面 执行测量 在主界面上单击Executement，系统开始调整KV、mA值，出现测量窗口，开始测量，直到测量完成，测量数据自动保存在所设置的保存位置 注：如果是开机后第一次测量，还需要按提示插入“限高陕缝”。此附件已安装在光路中，因此，当出现提示时，只需要要点击OK就行 关闭X射线衍射仪 1、关KV/mA 测量完成后，还原XG controler窗口，点下 X Ray，使之变成灰色，X射线发生器自动降下高压，并关闭高压发生器 关闭X射线衍射仪 2、关Power 关闭高压后，继续保持循环水冷却30min后，可点下Power，并关闭循环水 3、关真空系统 关闭Power10min后，可按下