傅立叶变换红外光谱表征阿司匹林.PDF

综合化学实验 安徽师范大学2007 年度校级精品课程 阿司匹林的合成及红外光谱表征 阿司匹林的制备见《化学实验》（上册）（方宾，王伦主编）116页。 一、实验目的与要求 1．掌握阿司匹林的制备原理 2 ．巩固回流、抽滤、重结晶、熔点测定等操作技能。 3 ．掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理，能够利用红外光谱鉴别 观能团，并根据官能团确定未知组分的主要结构。 4 ．了解傅立叶红外光谱仪的结构和工作原理。 5 ．掌握红外光谱仪的使用方法，学会固体样品的制备方法。 二、实验原理 1．什么是红外辐射？ 1800 年，英国天文学家赫谢尔测量太阳光可见区内外温度，发现红色光以 外部分温度比可见光还要高，这部分的电磁波波长范围是0.76 －0.8 µm 至1 mm， 这就是红外辐射。 2 ．辐射产生的原因。 电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁，产生吸收光谱，退激产生光辐射： 电子能级跃迁－紫外、可见吸收和荧光辐射光谱； 振动能级跃迁－红外光谱和拉曼散射光谱； 转动能级跃迁－远红外光谱和转动拉曼光谱。 下面是能级跃迁示意图： 红外光谱研究是转动和转动能级跃迁的吸收光谱，对应于波长为0.78 －1000 1 综合化学实验 安徽师范大学2007 年度校级精品课程 -1 µm 电磁波，或者说波数为12800－10 cm 。 6 ．红外光谱的基本原理。 （1）红外光谱起源于分子中化学键的振动，属于分子光谱中的振动光谱； （2 ）红外吸收谱带的位置（波数cm-1 ）对应分子振动的能级跃迁的能级差； 红外吸收谱带强度反映能级跃迁的几率； （3 ）红外光在电磁波谱中的波数范围： 近红外：12800～4000 cm-1 （0.78～2.5 µm ）； 中红外：4000～400 cm-1 （2.5～25 µm ）； -1 远红外：400～10 cm （25～1000 µm）。 （4 ）红外光谱与拉曼光谱的区别； 红外光谱与拉曼光谱同属于分子振动光谱，二者互相补充：红外光谱的产生 与分子偶极矩有关，极性分子或基团红外灵敏，如羰基C=O 等；拉曼光谱与诱 导偶极矩（即分子极化度）有关，分极性分子或基团拉曼灵敏，如CCl4 等。 （5 ）分子振动方程式 双原子分子振动时吸收能量的电磁波波数可以用下式计算： h k ∆E hν 2π µ 1 1 k k ν 1307 2 c λ π µ µ µ ：折合质量 µ =m m / （m +m ） 1 2 1 2 K ：化学键力常数 C：光速 （6 ）红外光谱的基团频率 根据分子振动方程式，可以计算各种基团振动时红外吸收的电磁波波数，同 一官能团的红外特征吸收峰位在不同的化合物中变化不大，因此可以利用红外光 谱对化合物的结构进行分析。下面是特征性基团红外吸收的波数范围： 2