8扫描电子显微镜与电子探针.pptVIP

而对不导电的无机非金属材料、高分子材料等样品，所要观察的表面必须进行导电层处理。一般采用真空蒸镀膜或离子溅射膜的方法，主要使用Au、Ag、Cu、Al或碳做导电层。 膜的厚度原则上是在保证导电性良好的前提下越薄越好，一般控制在5~20 nm左右，通常通过观察喷镀表面的颜色变化来判断。 对于具有低真空功能的SEM或场发射扫描电镜，不导电的样品可以在低真空或低电压下直接观察，无需进行喷镀处理。 无论是那种试样，其观察表面要真实，避免磕碰、擦伤造成的假象，要干净、干燥，否则，表面污染或试样潮湿仍有可能导致样品导电不好，无法观察。对于生物样品则须经冷冻或脱水处理，另有一套样品的制备方法。 第二节 电子图像分析 由于样品微区特征（形貌、成分、结构等等）的差别，电子束扫描样品时，各部位（象元）产生的同一种电子信号的强度各不相同。若用某种信号电子成象，那么阴极射线管CRT上相应的各部位会出现不同的亮度，各部位亮度的差别便使我们获得了具有一定衬度的某种电子图像。所谓像衬度实际上就是图像上各部位（即各象元）的信号强度相对于其平均水平强度的变化。 用不同的电子信号调制CRT的亮度就会得到不同衬度的电子图像，由于各种信号电子的发射机制不同，能量大小不同，所得到的图像的衬度原理及其用途也不一样。扫描电镜中最常用的信号电子是二次电子（SE），最主要的操作模式是二次电子像（SEI），其次则是背散射电子（BSE）和背散射电子像（BSEI）。 一、 二次电子像的衬度 SEI的衬度取决于试样表面各部位发射出来的二次电子的数量。 SE是被入射电子激发出来的样品原子核外的价电子。能量较低，极易受电场、磁场的作用，而且自由程短，大部分来自样品表层5~10nm的深度范围内。SE的产额与原子序数无明显的关系，但对表面形貌却十分敏感。基于SE的发射机制和本身的特性我们可以获得多种SE像的衬度，如形貌衬度、成分衬度、电压衬度和电磁衬度等。 （一）形貌衬度 SE像的形貌衬度主要有以下三种因素决定。 1．倾斜衬度 表面倾斜衬度是由样品表面被扫描部位（象元）的倾斜角θ对SE的产额δ的影响形成的。SE的产额δ随样品各部位倾斜角θ（即电子束入射角）的不同而变化，其关系近似为： （δ0为时θ=0°的SE产额）。 θ角越大的部位，则δ越多，SE发射数量越多，该部位的图像就越亮。其原因在于：SE的角度分布随倾斜变化不大，当θ增大时，SE的等效发射体积增大，即δ增大了样品表层以下10 nm范围内所包含的作用区体积，从而增大了SE的发射数量，下图给出了不同θ角下SE发射体积（黑色区）示意图，显然 时比 时发射体积大。 图 不同θ角SE发射体积示意图 如果样品表面是由如下图所示的A、B、C、D几个小平面区域组成，B面与D面相比，其倾斜角度较小，则二次电子产额较少，检测到的SE强度 较弱，故亮度较低。而D面倾斜角度最大，故亮度也最大。 2．阴影衬度： 二次电子信号对样品表面法线的方位角（相对于探测器的方位）有依赖关系，表面突起物背后处或孔洞内象元的SE信号将受到抑制，这就是所谓的阴影衬度。 图 二次电子像的形貌衬度原理 比较图中C和D区，C区的倾射角虽较A大，但其相对于探测器的方位不利，故检测到的二次电子强度 很小。D区不仅样品倾角大，且面向探测器，绝大部分二次电子都能被检测到，因此 很强。但是，由于二次电子的能量很低，其轨迹易受探测器和样品之间所加电场的影响，所以即使处于不利方位发射的二次电子也有一部分仍可经过弯曲的路径到达探测器，使处于不利方位的区域的形貌细节也可以比较清晰地显现，故二次电子像显示出较柔和的立体衬度。 3．漫射衬度 漫散射电子通过样品表面积增大区（如突起物边缘等）可使BSE和由BSE激发的SE增多，这就是与背散射有关的漫射衬度。 在样品表面上突起物或台阶边缘处表现出明显的漫射衬度。设样品上颗粒球的半径为r，电子在该样品中的射程为R。如下图所示，当 时，二次电子强度在颗粒中心区和平坦表面区中大致相近，而颗粒的边缘区信号较强；当 时，颗粒整个表面区可散射得较多二次电子，而尤以其中心区为最多。因此可以看出， 图 样品表面的漫射衬度 同是颗粒，有时表现为中心较暗边缘亮，有时却成中心最亮的颗粒。从图还可看出，在台阶边缘处一部分不能从平坦样品逸出的漫散射电子，却可从