磷酸脲结晶动力学亚微观可视化实验.PDFVIP

磷酸脲结晶动力学亚微观可视化实验 一．实验目的 1. 了解亚微观可视化的基本概念 2. 熟练亚微观可视化仪器的基本组成 3. 了解结晶的一般形态 4．掌握亚微观可视化观察结晶的方法及过程。 二．实验方法 可视化是从多个与计算机相关的学科发展起来的，其基本思想是“用图形 图像来表示数据，变不可见为可见”。具体地说，就是利用计算机图形技术和方 法，对大量的数据进行处理，用图形、图像的形式，形象而具体地显示出来，使 研究人员能观察和模拟，从而丰富了科学发现的过程，给予人们深刻与意想不到 的洞察力，在许多领域使科研人员的研究方式发生了很大的变化。可视化技术适 用于任何有一定数据存在的场合，其基本原理如下： (1)数据预处理：将原始数据进行过滤．过滤掉噪声，剔除数据中已经发现 或可能发现的粗差，并进行必要的修改、调整、附加一些标记。由于数据采集的 方法多样化，数据来源不同，记录格式多样化，因此应进行数据格式转换。有时， 还应根据实际情况，进行必要的数据压缩。 (2)模型建立：使数据具有合适的图像或图形形式。它将经数据预处理后的 数据映射成想象中的物体的几何图元，是物体对象及其属性的最初几何描述。 (3)模型描绘及模型研究：采用一定的可视化方法，如几何空间映射法、光 学方法、实物化方法、特征可视化方法等，经过分析研究处理，将几何图元描绘 成最终的图形或图像。它以静止或动画的形式显示。 1．可视化微型反应器 从宏观状态观察到反应器内物料的混合与反应的情况。 2．CCD高速摄相机 它将CCD记录下来的图像以极高的速度一帧一帧地存储于内存中，然后再将 内存中的图像通过视频设备转换到录像带或其它存储设备中。实验拟采用 500 帧/秒的CCD高速摄像机。 3．光电显微技术和计算机图像技术 光电显微技术和计算机图像技术能够记录粒子在亚微观环境中的运动信息。 它把视频采集卡采集粒子运动的信息保存为影像文件，再运用图像跟踪技术对该 影像中的粒子进行测速，该技术并能对“直线”、“矩形”、“圆”、“多边形”等多 种几何图形完成长度、周长、面积、角度的测量，因此可测量流体微元在相界面 处运动情况、相界面几何尺寸、亚微观环境下运动粒子的几何分布和速度分布。 二．实验原理 2.1从溶液中生长晶体的方法 从溶液中生长晶体的过程的最关键因素是控制溶液的过饱和度。使溶液达到 过饱和度，主要有以下几种方法：降温法、流动法、蒸发法、凝胶法、电解溶剂 法。根据实验室条件，最容易采取的是降温法、蒸发法。因可视化装置的工作温 度≤30℃，所以本实验选取的环境温度为20±1℃。 2.2杂质对结晶的影响 本实验所用的溶剂是湿法磷酸，虽然经过净化但溶液中还是含有杂质，这些 杂质对磷酸脲的结晶影响很大。主要反应在以下两个方面：一是磷酸脲的自发成 核过程，二是磷酸脲的结晶形态。 晶体的成核过程是一个相变过程。在过饱和的条件下，相变是一个自发进行 的过程，由始态变为终态虽然是从亚稳态变为稳态体系，自由能降低。可是由旧 相过渡到新相时，原子之间的作用力发生了改变，而且原子要经过较大的位移才 能进入新相，所以必须经过自由能较高的状态。这些具有较高自由能的中间状态 局限于两相交界面的原子层处。这个迁移的过程是成核的控制过程，而杂质的存 在有可能提高能垒，致使成核过程很难发生。对于本实验结晶体系，当溶液中的 镁离子浓度超过1800ug/ml时，即使溶液达到了过饱和，磷酸脲也不会发生自发 结晶。通过前面镁离子的含量可知，本体系在室温条件下很难发生自发结晶过程 的。所以本实验在投入晶种的条件下研究磷酸脲结晶生长动力学。 杂质对晶体的生长极为敏感，杂质进入晶体不仅会影响晶体的物理性能，例 如改变熔点；而且会使晶体在生长过程中改变形态，形成枝蔓晶，产生小球效应 和小面生长。 2.3晶体生长动力学方程 晶体生长包括很多阶段。如果我们吧所有界面过程总括在一起，并且假定所 观测到的速率决定于两个阶段，即体扩散和一个界面过程，那就可以导出结晶作 用的速率方程。 如果界面上的平衡很快，那么速率仅由体扩散决定。菲克第一定律表示了扩 散速率： dm dc 0 0 DA 0