电子衍应用技术总结.ppt

内 容 六、电子衍射基本公式 10-4 电子显微镜中的电子衍射 10-4 单晶体电子衍射花样标定 * * 电子衍射基础 电子衍射原理： l?反射球面视为平面 反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相交，形成一个倒易平面倒易点分布的二维放大图形。 l?倒易点――倒易杆 PMN-PT陶瓷 的ED花样 电子衍射花样特征： l?单晶：斑点花样 反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相交，形成一个倒易平面倒易点分布的二维放大图形。 电子衍射花样特征： l?多晶体：环花样 (同心圆) l?玻璃：衍射荤环 铁镍基合金内的 纳米微晶区的显微像及ED 堇青石玻璃陶瓷粉体 的TEM图像 堇青石玻璃陶瓷粉体的TEM图像(a)及其ED花样(b) 六、电子衍射基本公式 其中，R是正空间中的矢量； λ是电子束波长； L是相机长度； g是倒易矢量； K=λL是相机常数； 电子衍射基本公式： R=λLg = Kg 由Bragg公式: 1/? 1/d O O* O L R 2? 薄(单)晶体电子衍射几何： 爱氏球 薄晶体 即有： 由图： 即： L:试样至底片有效长度 电子衍射几何： O R 电子衍射操作的实质 衍射斑点矢量Rhkl是产生这一斑点的晶面组倒易矢量ghkl按比例的放大，相机常数K就是比例系数(或放大倍数); 衍射花样是落在爱瓦尔德球面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像，K是放大倍数; 单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面的倒易阵点。各个斑点的及矢量也就是相应的倒易矢量g。 由： O R 那么： 由底片测出R，若已知L?，可求d 。 平行，所以e束入射方向约等于由衍射晶面组成的晶带的晶带轴。 换言之，只有那些与e束入射方向 为晶带轴所组成的晶带才能参与衍射。 晶带定理： 由结晶学知识，已知由两个不共方向的倒易矢量即可确定一个倒易点阵， 为两条不共方向、 相邻的最短矢量。 那么： O* 因此，衍射矢量之间有一定内在联系，满足一定的关系： 满足关系： (1) (2) 若 和 O* 由： (1) (2) 另有 (3) 电子衍射基本公式和电子衍射操作 电子衍射基本公式 R=Kg g=1/d K=λL R=λL/d R为衍射斑到透射斑距离 K为相机常数； g为倒易矢量 d为晶面间距 λ为电子束波长； L为相机长度 10－3 电子显微镜中的电子衍射 一、有效相机常数 L = f0MIMP R = rMIMP r = λf0g 电子衍射基本公式： R = λMIMPf0g = λ L g = K g 式中， L是有效相机长度， K是有效相机数。 R = K g 有效相机长度和有效相机数 是R和g之间的比例系数； 取决于物镜，中间镜和投影镜的激磁电流； 必须在三个透镜的电流部固定的条件下，标定它的相机常数和相机长度； 现代电子显微镜的相机常数及放大倍数都随透镜激磁电流的变化而自动显示出来，并直接曝光在底片边缘。 相机常数的标定 1．标定相机常数的样品 (1)氯化铊(TICl)：简单立方晶体 a＝3.842A； (2)金(Au)：面心立方晶体 a=4.070A; (3)铝(Al)：面心立方晶体 a=＝4.04lA。 2．标定方法 (1)内标法－在真空镀膜机内将标准物质直接喷镀在试样上的方法叫内标法。 (2)外标法－利用已知晶体结构的晶体作标样，在标准电子衍射操作条件下进行衍射分析，计算出相机常数K，然后再以同样操作条件对被测晶体进行衍射，利用已标定出的相机常数进行待测试样的花样分析。 常用外标试样： ①金膜试样； ②氧化镁试样； ③氯化钠试样 （3）用金膜测定仪器相机常数 K=1.486 mm nm 二、选区电子衍射操作 ①首先，使选区光阑以下的透镜系统(中间镜和投影镜)聚焦，在荧光屏上显示该光阑孔边缘的清晰像，此时中间镜物平面与选区光阑平面重合； ②物镜精确聚焦，使样品的形貌图像得以清晰显示，此时物镜像平面与选区光阑平面重合，并移动样品让选区光阑孔套住选择分析的区域； ③移去物镜光闹，降低中间镜电流并精确调节至荧光屏上显示清晰的衍射花样(使中心斑点成为最细小、最圆整)，同时可使(第二)聚光镜适当欠焦以提供尽可能平行的入射电子束。 *选区电子衍射 ：微晶结构及其形貌 如图，仅希