三氟甲烷磺酐的制造方法.pdfVIP

舰 船 防 化 2007年第5期，41-42 CHEMICAL DEFENCE ON SHIPS 三氟甲烷磺酐的制造方法 发明人：川本博美，田中正，小野浩，西村智 (山口县宇都市大字冲宇部5253号，中央玻璃有限公司化学研究所) 专利公开2002--8805()(P2002--88050A) 专利公开日期：2002年3月27日 [课题】提供以医疗、聚合引发剂等合成使用原料为 酐的时候，就得到了包含很多H2304的低纯度的三氟 用途的三氟甲烷磺酐的有效制造方法。 甲烷磺酐。为此，将粗制的三氟甲烷磺酸在精馏塔类 [解决手段]使三氟甲烷磺酸和五氧化二磷反应，将产 的设备精馏，将除去三氟甲烷磺酸和五氧化二磷为原 生的三氟甲烷磺酐蒸馏后，在其蒸馏液中再添加五氧 料进行反应的不纯物，随后通过蒸馏得到粗制的三氟 化二磷回流、蒸馏或减压蒸馏，精制出三氟甲烷磺酐。 甲烷磺酐，把粗制的三氟甲烷磺酐再进一步精馏，就 [专利申请的范围] 是现在所说的制造方法。 [申请项 1]三氟甲烷磺酐的制造方法是通过以下方 [0005]再进一步说，粗制的三氟甲烷磺酐中，因为 法进行的：使三氟甲烷磺酸和五氧化二磷反应，将产 残留着未反应的三氟甲烷磺酸，在下式中表示了热分 生的三氟甲烷磺酐蒸馏后，在其蒸馏液中再添加五氧 解反应： 化二磷回流、蒸馏或减压蒸馏，精制出三氟甲烷磺酐。 [0006] [发明的详细说明] [化1] 【0001】 CFaSOaH (CFaSO5)20 [属于发明的技术领域]本发明是有关用于医疗、聚合 H e a t 引发剂等合成原料的三氟甲烷磺酐的有效制造方法。 CF3SO5·OCFa f+S05 f 【0002] [过去的技术和需要解决的课题】一般说来三氟甲烷 [0007]蒸馏回收的三氟甲烷磺酐中，因为混入了大 磺酐的制造，在下式中所示，将五氧化二磷添加到三 量的三氟甲烷磺酸酯和三氟甲烷磺酸，所以含有很多 氟甲烷磺酸进行反应之后，通过蒸馏可以得到粗制的 杂质，品质就会明显降低。 三氟甲烷磺酐。 【0008]为防J卜引入那些不纯物质，需要进行长时间 6CFaSOaH+P205— 3(CFaS02)2O+HaPO4 的同流、精馏，以除去杂质。可是，现状是三氟甲烷 进一步来说，通过精馏这些粗制品，可以了解纯净的 磺酸蒸气压较低，依据回流除去是不可能的，所以需 三氟甲烷磺酐的制造方法。 要细心操作和观察精馏参数。另外，由于此时蒸馏器 【0003】原料三氟甲烷磺酸，一般来说通过三氟甲烷 皿中残留的三氟甲烷磺酸被浓缩，所以在上述反应式 磺酸金属盐和硫酸反应、蒸馏，可以得到粗制的三氟 中进行反应前，必须停止精馏。三氟甲烷磺酐的回收 甲烷磺酸。 率只有 70％。 [0004]然而，就这种方法而言，在得到的粗制品r}1， [0009]还有在三氟甲烷磺酸和五氧化二磷反应，直 因包含了许多