单颗粒电子探针能谱定量分析方法研究进展-岩矿测试.PDF

２０１０年１２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２９，Ｎｏ．６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１０ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ７４２～７５０ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１０）０６ ０７４２ ０９ 单颗粒电子探针能谱定量分析方法研究进展 朱继浩，初凤友 （国家海洋局海底科学重点实验室，国家海洋局第二海洋研究所，浙江 杭州　３１００１２） 摘要：对单颗粒电子探针能谱定量分析涉及的样品制备方法、定量分析校正方法、测试条件以及数据处理 方法等进行了简要介绍，并对该技术的最新研究成果、发展趋势及其应用前景进行了评述，最后指出了国 内在该研究领域存在的问题并提出了相应的解决方案。 关键词：单颗粒；电子探针；定量分析校正方法；蒙特卡罗模拟 中图分类号：Ｐ５７５．１；Ｏ２４２．２　　　文献标识码：Ａ ＰｒｏｇｒｅｓｓｏｎＳｉｎｇｌｅＰａｒｔｉｃｌｅＥＰＭＡ／ＥＤＳＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＡｎａｌｙｔｉｃａｌＭｅｔｈｏｄｓ ＺＨＵＪｉｈａｏ，ＣＨＵＦｅｎｇｙｏｕ （ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳｕｂｍａｒｉｎｅＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓｏｆＳｔａｔｅＯｃｅａｎｉｃＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ，ＳｅｃｏｎｄＩｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆＯｃｅａｎｏｇｒａｐｈｙ，ＳｔａｔｅＯｃｅａｎｉｃＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ　３１００１２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｅｌｅｃｔｒｏｎｐｒｏｂｅｍｉｃｒｏａｎａｌｙｓｉｓ／ｅｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸｒａｙｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ （ＥＰＭＡ／ＥＤＳ）ｒｅｌａｔｅｄａｓｐｅｃｔｓｓｕｃｈａｓｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓ，ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓ， ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｎｄｄａｔａｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｅｔｃ．ｗｅｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｂｒｉｅｆｌｙ．Ｔｈｅｎｅｗｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓ ａｎｄａｃｈｉｅｖｅｍｅｎｔｓ，ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｔｒｅｎｄａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｓｐｅｃｔｓｗｅｒｅａｌｓｏｒｅｖｉｅｗｅｄ．Ａｎｄｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｓｅｘｉｓｔｅｄｉｎ ｔｈｉｓｒｅｓｅａｒｃｈｆｉｅｌｄｉｎｄｏｍｅｓｔｉｃｗｅｒｅｐｏｉｎｔｅｄｏｕｔａｎｄｓｏｍｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｐｒｏｂｌｅｍｓｏｌｖｉｎｇｐｒｏｐｏｓａｌｓｗｅｒｅａｌｓｏ ｐｒｏｐｏｓｅｄ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｎｇｌｅｐａｒｔｉｃｌｅ；ＥＰＭＡ；ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ；ＭｏｎｔｅＣａｒｌｏｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ 　　单颗粒分析能够提供全颗粒分析方法所无法 据的研究［１０－１１］等等。受形状、粒径以及基体效应 提供的大量信息，如颗粒物的形貌、粒度、晶体结 的影响，使用电子探针微束分析技术准确测定微米 构、化学成分以及分子组成等。电子探针是进行单 甚至亚微米级单颗粒的组成要比平面抛光厚样品 颗粒表征最常用的手段之一，目前该技术已在大 困难和复杂得多，使得单颗粒电子探针定量分析方 气、环境、材料、刑侦等研究领域得到了广泛的应 法研究长期以来一直是微束分析领域关心的热点 用，例如大气颗粒物的来源、形成、传输及其转化机 问题［１２－１６］。根据探测原理的不同，单颗粒电子探 理研究［１－２］，海洋、湖泊、河口等水系悬浮颗粒物或 针分析主要分为能量色散Ｘ射线谱仪（ＥＤＳ）和波 沉积物的来源、气候、环境、污染效应研究［３－７］，金 长色散Ｘ射线谱仪（ＷＤＳ）两种数据采集方式。使 属材料中固溶体包裹体与材料性能关系的研 用ＷＤＳ电子束扫描元素面分布图进行单颗粒分 究［８－９］，以及刑侦学中枪击残留物作为枪击案件证 析，即使在较高的放大倍数下也需要对散焦效应进 收稿日期：２０１００６０８；修订日期：２０１００９０２ 基金项目：国家海洋局青年海洋科学基金项目资助（１０８５－１０）；国家海洋局第二海洋研究所基本科研业务费专项