光谱仪操作流程和注意事项.docVIP

DF直读光谱仪操作规程 一 开机和关机： 开机: ①总开关→检测→光源 ②打开电脑→进入桌面的“东仪”程序→点“仪器”里面的”检测真空电路” ③电脑屏幕左下方显示“高压已加”之后，再打开高压按钮（如：“高压未加”要等显示“高压已加”再开高压按钮，同时将“仪器”里的“实时检测真空电路”前面的“√”去掉）。 关机：高压→光源→检测→总开关 注意事项： （1）如果知道要停电先将仪器关掉，关掉仪器后再开机需要先稳定4-6小时，再使用，必须重新描迹。如果长时间关闭须要在使用的前一天开机。仪器需要恒定温度30度，注意后面温控仪的数值，保持在29-31之间最好。如果温度过高或过低必须通知我们公司，必须严格按照操作规程中的开关机顺序进行操作； （2）在仪器激发过程中会产生火花放电，不能用手接触样品或没有终止测量时强行抬起手柄取下样品； 二 氩气 （1）仪器分析用量 0.3～0.4Mpa ，纯度要求是99.999%以上（2）好坏判断：预热后能激发起点了则好，如果打白点或激发不起来则更换氩气。 注意事项：一般需要准备2-3瓶氩气，防止不纯或没有氩气时更换。 三 工作原理和试样制备 原子发射光谱分析所采用的原理是用电弧（或火花）的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线，用光栅分光后，成为按波长排列的“光谱”，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的百分含量。 ⑴ 试样的制备：取样要有代表性，没有气孔、裂纹、砂眼和夹渣。 ⑵ 样品的磨制：要平整、有纹理、磨完不能用手摸，不能沾上水或油。（要求样品平整，防止激发时漏气。用手摸，沾水或油，都可能导致样品激发不好或不激发） ⑶ 激发部位：圆形试样打在半径的1/2处，不规则的试样打在对角线的1/2处（不能在同一部位激发多点）。 四 预热（使用废样预热） 每天都做 步骤：点键盘上的“F11” 2-3次 光谱仪预热好坏的判断 （1）看点子：中间有银白色金属熔融物，外圈有黑色或褐色的放电物（铸铁可能没有黑圈）。 （2）看屏幕上最后几个数据的元素浓度数据的接近程度。 （3）看“显示选择“→“原始强度”FeR最后几个数据的值是否达到一定数值且变化很小，上下相差不超过15%。 五 描迹（用废样） 一周一次 初始描迹位置： 若A与初始描迹位置差的太大，则检查仪器温度和预热是否正常，若正常则假设A为初始描迹位置的数值，设置起始和终止位置。 ⑴ 点“系统维护”里面的“PMT自动描迹 ” ⑵ 点“参数设置”，首先点“读电机位置：A” 再点“确定”，根据A，，设置起始位置为A-100，终止位置为A+100（个位数取0） ⑶ 点“复位”，再点“确定” ⑷ 放好样品后点“开始” ⑸点FeR和含量比较高的另一个元素做参考（废样如果是铸铁选C） ⑹ 点“描迹位置”，读出位置点“确定” ⑺ 点“自动定位”，约10秒后自动定位完，弹出OK的对话框，点“确定” ⑻ 点右上角的红X，关闭此窗口 注意事项：以下情况需要描迹：（1）长期停电和突然断电（2）温控出现故障（3）清完火花台和擦完透镜（4）每一周做一次或按使用状况设定 六 标准化（对光谱仪工作曲线的校准） 两天1次 点“标准化”出现的窗口点“确定”进入 按照“品名规格”显示的样品名称找到此样品，放到火花台处激发2点，点“平均+偏差”看RSD是否小于3，如果小于3点击“下一个”，如果大于3，再激发1次，把偏差较大的去掉，留2个相近的点，合格后点击“下一个”。 按顺序依次激发样品（重复第②步）直到显示“例行标准化结束”，点击“确定”弹出一个对话框，看一下标准化系数。 标准化系数范围要求0.5-2.5，在范围内点“接受”。 注意事项：每激发一次刷一下电极，标准化样品不能放错，若系数不好，则重新做标准化，还不好则检查描迹和预热。 七 类型标准化（对光谱仪某一范围内工作曲线进行精确校准） 前提：适合材质、结构组织相同的样品，并且成分值和样品标准值接近。能一次校正所有分析元素。 1. 输入方法：（只有第一次要输入值，以后可以直接调用） 程序→修改程序参数 点“类型标准化样品”，再点“添加” 输入样品名称“如316”（不能输入相同的名字） 点“确定“ 点“类型标准化参数”，选中你刚才输入的样品名称，点击“添加”，输入“元素名称”和“实际浓度”。 点添加来增加行，直到输完所有元素为止（屏幕上能分析的元素输进去，样品上有的元素但屏幕上没有的元素不要输进去，否则会出错误）.全部输入完毕，点击“确定”，再点击“退出”。 2.作法 点击“类型标准化（F8）”按键