实验四二组分固-液平衡相图的测绘.pdf

实验四 二组分固-液平衡相图的测绘 一、实验目的 1. 掌握热分析法测绘 Sn-Bi 二组分固-液平衡相图的原理和方法。 2. 学会 JX-3DA 型金属相图测试仪的使用方法。 二、实验原理 测绘二组分固-液平衡相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金 属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间 关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连 续均匀下降得到一光滑的冷却曲线; 当体系内发生相变时，则因体系产生的凝固 热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转 折点或水平线段所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得 到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标 出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。 二元简单低共熔 体系的冷却曲线具有下图所示的形状。 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必 须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果（常用调压变压器或设置一定的保温 功率控制电炉的冷却速度为 6-8℃/min，因为小心控制冷却速度是实验成败的关 键）。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微 过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温 度的确定产生困难。遇此情况，可延长 dc 线与 ab 线相交，交点 e 即为转折点温 度。 三、仪器药品 JX-3DA 型金属相图测试仪 1 套；天平。 Sn(化学纯) ；Bi(化学纯) ；石墨粉； 硅油 四、实验步骤 1. 样品配制 用感量 0.1g 台称分别配制含铋 0%，10%、30%、58%、70%、80%、90%和 100%的铋锡混合物各 100g 分别置于对应的坩埚中，并在样品上方各覆盖一层石 墨粉。插入对应编号的热电偶（为改善导热性能应在热电偶套管内加些硅油）。 2. 测绘步冷曲线 图3 JX-3DA 型金属相图测试仪 (1) 按图 3 连接好各部件。打开电源开关，预热 10min。 (2) 参数的设置 # # # # 将加热选择开关打到“1”档（“1” 档 1 、2 、3 、4 样品管同时加热，“2” 档 # # # # # “5 、6 、7 、8 样品管同时加热，“3” 档“9 、10 样品管同时加热）。 ① 设置目标温度 按“设置”按钮，“状态”灯亮，加热速度显示器显示 “o”，按加热按钮直到出现出现“o 0000” → 按“+1”或“-1”使加 热速度显示器显示3 → 按“×10”一次扩大10倍，至目标温度为300 ℃。 ② 设置保温功率 再按“设置” 按钮使加热速度显示器显示 “ b 0000”， → 按“+1”或“-1”使加热速度显示器显示5 → 按“×10”一次扩大 10倍使保温功率为 50 W。 ③ 设置加热速度 再按“设置”按钮使加热速度显示器显示“c 0000” → 按“+1”或“-1”使加热速度显示器显示加热速度为20℃/分。 ④ 按“设置”按钮，“状态”灯灭，设置结束 → 按 “加热”按钮，加热 指示灯亮，加热器开始工作（“▲▼”调整时钟记数1-99 s，系统默认 值为30s）。 (3) 当加热指示灯灭、样品已熔化时，按下“保温”按钮保温10-15min 使 样品组分趋于一致的同时，打开“四通道金属相图.exe” 软件，点击“参 数设置”(可将实验时间、温度设置宽些，如时间设定60min、最高温度400 ℃、最低温度为100℃，以便完整记录实验过程) → 打开“打开串口”，点 击“开始实验”按钮（起好文件名和保持的位置）。按下“停止” 按钮， # # # # 系统