以同位素稀释剂为内标测定地质样品中高含量铂族元素方法研究.PDFVIP

增刊 　　矿 　物 　学 　报 595 以同位素稀释剂为内标测定地质样品中 高含量铂族元素方法研究 胡静 ,漆亮 ,黄艳 (中国科学院 地球化学研究所 矿床地球化学国家重点实验室 ,贵州 贵阳 550002) 　　铂族元素在地质样品中分布极不均匀 ,具有 沉淀凝聚 ,再重复一次 ,冷却后过滤即可得 。 块金效应 ,必须取大量的样品进行分离富集后才 铂族元素标准溶液 : 铂族元素标准储备液 能准确测定 。CuN iPGE硫化物样品含有相对高 Pt, Pd, Rh , Ru , Ir, A u 100 ng/mL (A ccuStan 含量的铂族元素 ,通常采用经典的火试金法分析 , dard, U SA ) 。 但是该方法的缺点是不同类型的样品需使用不同 P507 树脂 :上海跃龙化工厂 。 的试剂配比, 回收率不太稳定 ,而且碲共沉淀富集 阳离子交换树脂 : Dowex 50 WX 8 ( 200400 ) 后大量的 Cu 和 N i会严重干扰 Ru , Rh 和 Pd 的 目 。 测定 ,从而引起较大的误差 。使用同位素稀释法 离子交换柱 :离子交换柱内径为 5 mm ,长度 测定高含量铂族元素将耗费大量的同位素稀释 为 100 mm , 上部为 30 mL 的储液器 。称取 05 剂 ,特别是 Pt和 Pd,从而大大的增加实验成本 。 gP507树脂 ,放入交换柱中 ,垫上一层玻璃棉 ,再 如果使用外标法 ,则要求所有铂族元素的回收率 加入 1 g 阳离子交换树脂 。用 25 mL 4 mo l/L 的 至少达到 90%以上 。而利用卡洛斯管分解样品 , HC l溶液清洗树脂 ,用 20 mL 05 mo l/L 的 HC l溶 以193 Ir 同位素稀释剂作为内标 ,等离子体质谱外 液平衡 。该混合交换柱用于分离 Cu ,N i, Zr, H f等 标法测定地质样品中高含量铂族元素 , 国际标样 干扰元素 。 结果稳定可靠 。由于一般地质样品中 Ir含量都 实验用卡洛斯管约 230 mm 长 , 内径 26 mm , 相对较低 ,利用193 Ir 同位素稀释剂作为内标元素 , 外径 30 mm , 内部容积大约 120 mL , 实验前用 可以达到仅用一个少量的同位素稀释剂而能准确 60% 的王水加热煮 5 h ,蒸馏水清洗干净后加热 分析地质样品中全部含量铂族元素的目的。 到 560 ℃约 8 h退火 。 1　仪器及试剂 2　实验步骤 实验仪器为矿床地球化学国家重点实验室的 准确称取约 3 ～5 g硫化物样品于卡洛斯管 ELAN DRCe ICPM S。仪器 灵敏度通 常为 中 ,缓慢加入 HNO3 分解样品 ,直到硫化物分解完 115 ( ) 全 。加入 50 ng的193 Ir稀释剂 ,加入 15 mL HNO3 , 40000 cp s/ 1 ng/ g In ,相对标