气体稳定同位素质谱-仪器培训.PPT

样品处理方法 土壤、沉积物、植物样品的处理方法 土壤、沉积物样品中的C（不含无机碳）、N同位素、植物样品中的C、N：烘干（不超过60℃）、磨细（60~100目）、锡纸包样（进样量为20~40μgC/次或20~40μgN/次） 土壤、沉积物、植物样品的处理方法 2. 土壤、沉积物样品中的C同位素（含有无机碳）：烘干（不超过60℃）、磨细（60~100目）、去除无机碳、锡纸包样（进样量为20~40μgC/次） 土壤、沉积物、植物样品的处理方法 去除无机碳 的适用方法： 亚硫酸法: 海洋沉积物 盐酸熏蒸法: 土壤 醋酸缓冲溶液法: 湖积物 60℃烘干 包样、测试 盐酸熏蒸法示意图 海水、河水样品中的氨氮、硝氮 凯氏定氮装置示意图 蒸馏法：（适用于铵氮、硝氮含量较高的水样，＞5mg/L， 氨氮直接蒸馏，硝氮在去除完氨氮后，添加达氏合金将硝氮转化为氨氮后再蒸馏 海水、河水样品中的氨氮、硝氮 氨氮化学法示意图：NO3-→NO2- → N2O 2. 化学法：（适用于铵氮、硝氮含量较低的水样，0.5~10μmol/L） 气体样品 气体采样袋：直接采集气体样品，不少于100mL 顶空瓶：钳口、聚四氟乙烯垫（样品需5~10nmol） 水样中的H、O同位素 需要做植物或土壤中的水样中氧和氢稳定同位素测定，预先自己抽提出植物或土壤中的水分 处理好的水或者雨水、河水等水样装在2ml的顶空瓶中，确保水分没有泄漏和蒸发 水装至瓶颈处，减少 水与顶空的交换 水样中的有机碳 4mL样品 加8.5%H3PO4 pH＜3 除无机碳 密封样品 加K2S2O8 100℃ 60min 冷却样品 上机测试 稳定同位素质谱相关应用 稳定同位素示踪的优点 由于稳定性核素不发生核衰变，不存在核素的半衰期，因此不受试验时间和测定时间的限制，只要在稀释范围内，可进行长期试验； 1 2 3 4 稳定性核素不产生核辐射，对人体和生物体无放射性危害，没有辐射效应，十分安全； 稳定性同位素示踪试验不会对试验环境产生污染，不存在试验残留物处理问题； 稳定同位素示踪技术是现代农业、环境、生态和土壤学研究中一项重要的技术。 稳定同位素示踪的缺点 稳定性同位素示踪的灵敏度远较放射性同位素示踪低。在试验体系中，常被大量同种元素的自然丰度同位素稀释，其稀释倍数不可能很大，所以灵敏度较低； 稳定同位素示踪剂，不但目前品种较少，其价格也较贵。我们最常用的仍然是13C、15N、18O和2H等。现在15N标记物的价格已下降，而13C和18O标记物的售价仍偏高。 二、稳定同位素示踪技术 二、稳定同位素示踪技术 二、稳定同位素示踪技术 二、稳定同位素示踪技术 二、稳定同位素示踪术 环境方面的应用 大气污染源的研究：温室气体（特别是 CO2、CH4和 N2O）的源和汇； 监测这些微量气体的浓度，仅反映它们的整个累积过程，无法确定这些变化的原因。只有精确测定这些气体的稳定性同位素组成，才能进一步理解这些气体的源和汇，以及产生这些气体的机理。 环境方面的应用 采集南极法尔兹半岛两个地点的海豹粪土进行试验研究，结果表明： 粪土排放的 N2O与当地大气中的 N2O相比，贫化 15N和18O； N2O 还原成 N2的过程会引起 15N 的富集； 高水分含量有利于土壤反硝化作用，使排放的 N2O 富集15N。 食品方面的应用 食品安全溯源。同位素溯源技术是国际上目前应用于追溯不同来源食品和实施产地保护的一种直接有效的工具之一，在食品安全研究领域有着广阔的应用前景； 同位素溯源技术是利用生物体内同位素的组成受气候、环境、生物代谢类型等因素的影响，使不同种类及不同地域来源的食品原料中的同位素自然丰度存在着差异，从而区分出不同种类的产品及其来源。 食品方面的应用 蜜源植物都属C3植物，其纯净天然蜂蜜（Honey）的δ13CPDB‰值应在-23.5 ‰ ~ -27.5 ‰之间 掺入蜂蜜的是一些 C4 植物的富含果糖的玉米和甘蔗糖浆（HFCS），它们的δ13CPDB‰值在 -12.5‰~17.5‰ 食品方面的应用 我国多种蜂蜜的δ13CPDB ‰值的范围 酒中的乙醇 δ13C、δ2H、δ18O 食品方面的应用 根据同位素的比值判断植物源产品的产地，如果汁、葡萄酒和丹参等； 根据δ13C和δ15N值判断动物源产品的产地和饲料来源，如区分和判别常规养殖的牛肉和有机养殖的牛肉等。 THANKS * 根据要求准备以5个方面向大家汇报 * 根据要求准备以5个方面向大家汇报 * 根据要求准备以5个方面向大家汇报 * 根据要求准备以5个方面向大家汇报 * 根据要求准备以5个方面向大家汇报 稳定同位素质谱 谭扬 2015.11.03 目录 稳定同位素质谱相关知识 IRM