SO4%5e2-／ZrO2固体酸的超声快速制备及表征.pdfVIP

· 86 · 材料导报 B：研究篇 2012年 11月(下)第26卷第 11期 SO4卜／ZrO2固体酸的超声快速制备及表征 杨永辉 ，郑文兵，陈超越 ，王 磊 (安徽理工大学化学工程学院，淮南 232001) 摘要 在沉淀和浸渍过程中都分别施加超声波快速制备 了SO4。／Zr02固体酸。利用XRD、FT-IR、T DTA、BET和NH。一TPD等方法对样品进行分析表征，探讨超声作用对固体酸中ZrOz晶粒粒径、样品比表面积、热稳 定性和酸性等的影响。结果表明，超声制备s04 ／ZrO 形成超强酸结构的适宜焙烧温度为550℃。与常规法相比， 超声波的引入能获得较小晶粒的ZrO ，并强化 了浸渍过程中与高价硫的结合，所得样品比表面积增大，并可以提高 催化剂的酸强度 以及 改变催化剂酸量分布 。 关键词 固体超强酸 超声化学 沉淀～浸渍法 酸性 中图分类号：0643．36；TB34 文献标识码 ：A QuicklyPreparationwithUltrasonicIrradiationandCharacterizationof SO4卜／ZrO2SolidSuperacid YANG Yonghui，ZHENG W enbing，CHEN Chaoyue，W ANG Lei (DepartmentofChemicalEngineering，AnhuiUniversityofScienceandTechnology，Huainan232001) Abstract S04。 ／ZrO2solidsuperacidsampleswerequicklypreparedbyintroducingultrasonicduringthepre— cipitationandimpregnationprocess．ThesampleswerecharacterizedbymeansofXRD，FT-IR，TG-DTA，BET and NHa—TPD tostudytheeffectofultrasoniconthecrystallinegrainsizeofZr02，surfaceareas，thermalstabilityand acidity．Theresultsrevealedthatthesamplecalcinedat550℃ wasappropriatetoform thesolidsuperacidstructure． Thesamplepreparedwithultrasonicmethod，comparedwithgeneralmethod，possessedsmallcrystallinegrainsizeof ZrO2，largesurfaceareasandsupportedmoresuperacidactivecomponent．Consequently，thesamplepresenthighera— cidicstrengthandchangethedistributionofacidcontent． Keywords solidsuperacid，ultrasonicchemistry，precipitation-impregnationmethod，acidity 在多相催化反应中，相对于传统液体酸催化剂，固体酸 1 实验 催化剂具有容易与产物分离、不腐蚀设备、对环境污染小、耐 高温和可以重复使用等优点_l】]。Hino等[2在 1979年首先报 1．1 S04一／Z 固体酸的制备 道了SO 。卜／ZrO。型固体酸的制备方法 ，并首次将其用于催 在机械搅拌下将浓氨水缓慢滴加到 0．4mol／L氧氯化锆 化烷烃的异构化反应 ，显示 出很高的催化活性 。从此 ，作为 溶液至 pH值到 9410，继续搅拌 30min后