4 铬黑t指示剂.ppt

实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定 一、实验目的 1. 掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。 2. 学习配位滴定法的原理及其应用。 3. 掌握配位滴定法中的直接滴定法。 4. 掌握水硬的测定方法与表达方式。 二、实验原理 三、主要试剂和仪器 l. EDTA溶液 0.0lmol·L-1。 2. NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。 3. Mg2+-EDTA溶液。 4. 铬黑T指示剂，甲基红指示剂。 5. 三乙醇胺(1+2)。 6. 氨水 (1+2)。 7. HCl溶液 (1+1)。 四、实验内容 (1) 标准EDTA溶液[c(EDTA)=0.01mol·L-1]的配制： (2) Ca2+ [c(Ca2+)=0.01mol·L-1]基准溶液的配制 ： 2.样品分析操作步骤 五、实验数据处理 表 1 EDTA的标定 (指示剂: 铬黑T，由红色?蓝色) 表2 水的总硬度度的测定 (指示剂: 铬黑T，由红色?蓝紫色) 表3 采用各种硬度单位表示实验结果 六、 实验讨论 P187（2.3.4） 1.在中和基准溶液中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红?为什么? 2.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。 3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生? P189（1.2） 4.如何合理选择基准试剂及指示剂？ 5.在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为什么? 发 散 思 维 石灰石中钙镁含量的测定？ 水的硬度:（也叫矿化度）是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少。 一些国家水硬度的单位换算一览表 EDTA标准滴定溶液的标定: * 水的 硬度 暂时硬度 永久硬度 总硬度 钙的硬度 镁的硬度 Ca、Mg总量， 以钙化物含量表示 由钙离子形成的硬度 由镁离子形成的硬度 测定Ca的含量 测定Mg的含量 ——钙、镁的酸式碳酸盐 ——钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等 Ca、Mg的合量 ？ 配位滴定法 EDTA 滴定条件 酸度 干扰离子 pH=l0 氨性缓冲溶液 三乙醇胺掩蔽 指示剂 铬黑T 基准CaCO3 指示剂 酒红色 纯蓝色 5mL Mg2+-EDTA 铬黑T 终点 Mg2+：酒红色 纯蓝色 mEDTA M＝372.2 烧杯 H2O 温热 冷却 800mL 试剂瓶 1. 标准EDTA溶液的标定： 基准CaCO3 150mL烧杯 少量水润湿 表面皿 5mL(l+1)HCl溶液 CaCO3 分解完全 0.2~0.25 50mL水 微沸数分钟除去CO2 冷却 250mL容量瓶 定容，摇匀 计算 除去CO2 ？ 计算？ 25.00mLCa2+ 锥形瓶 1滴甲基红 氨水中和 红变黄 20mL水 5mLMg2+-EDTA 10mL pH=10 NH3-NH4Cl缓冲溶液 3滴铬黑T指示剂 EDTA滴定 记录VEDTA 酒红色转变为纯蓝色 cEDTA 计算 注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动 (3) 以CaCO3为基准物质标定EDTA 加入？ 标测定一致 不到过了的颜色？ 用酚酞？ 用什么量取？ 100.0mL自来水 锥形瓶 1～2滴HCl 试液酸化 煮沸数分钟 除去CO2 冷却 3mL三乙醇胺 5mL氨性缓冲液 3滴铬黑T EDTA滴定 红色变为纯蓝色 记录VEDTA CO2不除去？ 两者加入顺序？ 酸化？ 用什么量取？ 移液管量取 量筒行吗？ 项目/次数 1 2 3 ? ? V CaCO3 / mL 25.00 25.00 25.00 VEDTA / mL ? ? ? cEDTA / mol?L-1 ? ? ? ? 0.2018 g / 250.00 mL 项 目 \ 次 数 1 2 3 ? V水样 / L 0.1000 0.1000 0.1000 VEDTA / mL ? ? ? 水的硬度，mmol/L ? ? ? 水的平均硬度 ? 计算公式 硬度单位 mmol·L-1 mg·L-1 德国硬度 法国硬度 英国硬度 美国硬度 硬 度 ? ? ? ? ? ? 1升水中含有10mgcao（或者相当于10mgcao）称为1度。 我国采用mmol?L-1 或mg?L-1 (CaCO3)为单位表示水的硬度。 水质分类： 0～4℃ 很软水； 4～8℃ 软水； 8～16