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现代环境仪器分析-气相和液相
现代环境仪器分析实验 气相液相色谱法 一、色谱法概述 二、气相色谱分析 高效液相色谱分析法 (3)常用的几种定量方法 ①归一化法: 特点及要求: 归一化法简便、准确; 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大; 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 ②外标法 外标法也称为标准曲线法。 特点及要求: 外标法不使用校正因子,准确性较高, 操作条件变化对结果准确性影响较大。 对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。 ③内标法 内标物要满足以下要求: (a)试样中不含有该物质; (b)与被测组分性质比较接近; (c)不与试样发生化学反应; (d)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。 试样配制:准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物mS 计算式: 内标法特点 (a) 内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 (b) 每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析。 (c) 若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则: 一、液相色谱仪器 二、高效液相色谱法的特点 特点:高压、高效、高速 高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 三、流程及主要部件 1.流程 分离度的表达式: R=0.8:两峰的分离程度可达89%; R=1:分离程度98%; R=1.5:达99.7%(相邻两峰完全分离的标准)。 令Wb(2)=Wb(1)=Wb(相邻两峰的峰底宽近似相等),引入相对保留值和塔板数,可导出下式: 讨论: (1)分离度与柱效 分离度与柱效的平方根成正比, r21一定时,增加柱效,可提高分离度,但组分保留时间增加且峰扩展,分析时间长。 (2)分离度与r21 增大r21是提高分离度的最有效方法,计算可知,在相同分离度下,当r21增加一倍,需要的n有效 减小10000倍。 增大r21的最有效方法是选择合适的固定液。 (五)气相色谱仪器 气相色谱结构流程 1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表; 9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪; 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 气相色谱仪主要部件 1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。 2. 进样装置 进样装置:进样器+气化室; 气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱; 液体进样器: 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。 气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 3. 色谱柱(分离柱) 色谱柱:色谱仪的核心部件。 柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-固色谱:固体吸附剂 液-液色谱:担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将 柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。 4. 检测系统 色谱仪的眼睛, 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图; 检测器:广普型——对所有物质均有响应; 专属型——对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器; 热导检测器 (1)不同的气体有不同的热导系数。 (2)对所有物质有响应,广普型检测器,浓度型检测器。 氢火焰离子化检测器 简称氢焰检测器(FID) (1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不
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