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改进的热裂解法制备高纯钛的研究

· 26 · 有色金属 (冶炼部分) 2010年 6期 改进的热裂解法制备高纯钛的研究 余顺利 ,孙克萍 ,王克功 ,陈 肖虎 (贵州大学材料与冶金学院,贵州贵阳 550003) 摘要 :对传统的以高价钛 卤盐 (TiI)热裂解制备高纯钛 的实验方法进行 了改进 ,使用 了低价钛 卤盐 (TiI:)的热裂解法制备 4N高纯钛 ,使得 卤化源 区温度 、热裂解 区(又称沉积 区)温度更为优越 。并对 卤 化源 区及沉积区温度 、高价 卤化物的生成 、原料 中杂质行为 以及沉积区低价碘化物的蒸汽压等影 响钛沉 积速率 的因素进行 了分析。结果表 明:炉内两区温度更 易于控制,且可使钛卤盐保持较高的蒸汽压与转 移速度 。可以有效抑制部分杂质 卤化物的转移分解 ,从而得到制备高纯钛较为理想的沉积速率 。 关键词 :高纯钛 ;热裂解 ;沉积速率 中图分类号 :TF823 文献标识码 :A 文章编号 :1007~7545(2O10)06—0026~04 ProcessingResearchOilHighPurifyTitanium Growthby ImprovedThermalDecomposition ofTitanium Iodides SHE Shunqi,SUN Ke-ping,W ANG Ke—gong。CHEN Xiao—hu (CollegeofM aterialsandMetallurgy,GuizhouUniversity,Guiyang550003,China) Abstract:Thelowervalenttitanium iodidewassubstitutedforthehighervalenttitanium iodidetoget4N highpuritytitanium becauseithadasuperiortemperaturerangesofsourceareaanddepositionarea.The influencingfactors,suchasthetemperaturerangesofsourceareaanddepositionarea,thehighvalenttita— nium iodides,theimpurityoftheraw titanium andthevaporpressureofthelowervalenttitanium iodide, ondepositionrateoftitanium wereanalyzed.Theresultsshow thataidealdepositionrateofhighpurifyti— tanium vcasobtained. Keywords:H ighpuritytitanium ;Therma1decomposition;Depositionrate. 用钛 卤盐的热裂解制备高纯钛是近年来 国内外 速率是高纯钛生产过程中最关键的因素 。 研究和应用较多的一种提纯钛的方法l】1]。利用钛 1 实验 方法及设备 的改进 卤盐的热裂解提纯钛是基于气态钛的卤化物在高温 的基底材料表面上得到金属沉积物 。本实验 以 自制 1.1 传统碘化法及存在 的问题 的卤化剂和粗钛为原料 ,并结合原料状况及操作条 传统碘化法装置原理见 图 1,但此法 尚存在一 件 ,采用 自行设计工艺装置 ,使两个温度 区 (低温 卤 些问题 :(1)反应在 电热丝上进行 ,容器盛放粗钛量 化区、高温热裂解区)在 同一装置 内。粗钛在 卤化区 有限,反应速度慢,生产效率低 ;(2)由于是通 电加 被 卤化成挥发性钛 卤盐 ,扩散附着在高温基底材料 热 ,沉积层导致 电加热丝 电阻变化,致使温度控制困 上后发生热裂解 ,得到 4N高纯钛 。控制操作温度

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