碱解氮的测定.ppt

植物生产环境 “ ” “ ” 讲课人：史培华 系别：农艺系 植物生产环境 土壤氮素的类别 实验的目的意义 实验的测试原理 仪器、材料与试剂 操作步骤及注意事项 结果计算方法 本节内容： 土壤氮素的类别 土壤中的全氮 无机氮 有机氮 无机有机氮 土壤中氮的组成成分（p64） 游离氮（气体氮） 铵态氮 硝态氮 亚硝态氮 易水解的有机氮（氨基酸、肽、酰胺） 难水解的有机氮（腐殖质、核蛋白） 黏土矿物固定的氮 土壤氮素的类别 速效氮：土壤溶液中的铵、交换性铵和硝态氮因能直接被植物根系所吸收，常被称为速效态氮。 碱解氮：能被当季作物利用的氮素，包括无机氮（铵态氮、硝态氮）和易分解的有机氮(氨基酸、酰胺和易水解蛋白质）。 全氮：土壤中氮素的总量。 全 氮 碱解氮 速效氮 目的意义： 碱解扩散法测定土壤速效氮实际上包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，是氨态氮，硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。因此，碱解扩散法测试的实际上是土壤中的碱解氮，也称土壤水解性氮或土壤有效氮。 碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性，所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。 碱解扩散法测试原理 在扩散皿中，于碱性条件和硫酸亚铁存在下进行水解还原，使易水解态氮（潜在有效氮）和硝酸态氮碱解转化为NH3，NH3扩散后被H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准硫酸溶液滴定，硫酸与硼酸氨反应完全后，硫酸过量一滴溶液显红色，即滴定终点。由此计算土壤中碱解氮的含量。 扩散皿内室反应： NH3+H3BO3→NH4·H2BO3 滴定过程的反应： NH4·H2BO3+H2SO4→H2BO3+(NH4)2SO4 扩散皿 仪器和材料 滴定管 半自动酸式滴定管 滴定前首先要检查滴定管 的下端是否充有气泡。若 有，首先要把气泡排出。 滴定时，标准酸要逐滴加 入，在接近终点时，用玻 璃棒从滴定管尖端沾取少 量标准酸滴入扩散皿内。 易产生气泡处 滴定注意事项 所需试剂： 1） 1.0mol/L氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解后冷却定容到1L。 2）混合指示剂：分别称取0.066g甲基红和0.099g溴甲酚绿，放入玛瑙研钵，并用100ml 95%乙醇溶解。 3）2%硼酸-指示剂溶液：称20克硼酸用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却稀释到950mL，添加20ml混合指示剂，用稀释盐酸或NaOH调节pH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色），最后定容到1L。 4） 0.01mol/L硫酸标准溶液：先配成1/2H2SO4=0.1mol/L的溶液，再准确稀释10倍，浓度为：c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。 5） 碱性胶液：40g阿拉伯胶溶于50mL水（温热促融并冷却），加入20mL甘油和20mL饱和K2CO3水溶液，搅匀，冷却。离心取清液备用。 6） 硫酸亚铁粉。将硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)磨细，装入密闭瓶。 操作步骤 1. 称样，加还原剂：称取20目风干土样2.00g和硫酸亚铁0.2g，均匀平铺于扩散皿外室（切忌避免土样飞入扩散皿内室）。 2. 加吸收剂-加碱-封闭：取2.0ml 硼酸--指示剂溶液加入扩散皿内室。然后在扩散皿外室的边缘均匀涂上碱性胶液。盖上毛玻璃（毛面朝下），旋转数次，使粘合完全。转开毛玻璃的一边，使扩散皿的外室露出一条狭缝，并迅速加入1.0mol/L NaOH溶液10ml于扩散皿外室，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，使碱液盖住所有土壤。用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。 3. 放入恒温箱：平放在40±1℃的恒温箱中，碱解扩散24±0.5 h。 4. 滴定：取出扩散皿，用0.01mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定，由蓝色突变到微红色为终点，并记下硫酸用量。 5. 空白试验：要做空白试验，方法同上，只是不加土样，用于校正试剂和滴定误差。 注意事项 微量扩散皿使用前必须彻底清洗。利用小刷去除残余后，冲洗，先后浸泡于软性清洁剂及稀盐酸中，然后以自来水充分冲洗，最后再用蒸馏水淋洗。 由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须细心，慎防污染内室，致使造成误差。 添加NaOH时，防止内室中硼酸--指示剂遭受碱液污染。 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。 结果计算 思考题 1. 碱解扩散法测定土壤速效氮包括哪些形态的氮？ 2. 碱解扩散法在操作过程中应注意哪些问题？ 请同学们实验报告的实验结果与分析中将土壤碱解氮的量（mg/kg）计算出来，需包含计算公式、步骤和最终结果。 植物生产环境 “ ” “ ”