XPS中的全元素深度剖析.PDFVIP

�� An ALL-elements XPS depth profileAn ALL-elements XPS depth profile XPSXPS 中的全元素深度剖析 中的全元素深度剖析 简介 深度剖析可以用来表征特定元素沿着样品深度方向上浓度的变化，拓展 XPS 在材料分析中的应用，而往往在做深度剖析时，需要预先知道一 些样品的信息，及样品的膜层结构，同时也要知道每一层所含有的元素 和大概的膜层厚度，以便于深度分析时，设定分析条件。 但是，当样品信息未知的情况下，是否可以确定样品中所含元素，纵深 方向上的分布信息呢？对XPS 而言，完全没有问题，可以采用全元素 1 XPS 深度分析。图 展示了 全元素深度分析的图谱。 图1 不同深度的全元素图谱 基本 原理 XPS 本身纵深方向的采样深度在0.5-10nm 之间，为了获得样品表面以下更深的样品信息，就需要对样品进行逐 层剥离，然后在采集每层表面上的成分信息， 如图2 中原理所示。 故此全元素深度剖析同普通的深度分析一样，需要选择合适的溅射离子枪，如Ar ，C60 ，或者GCIB ，对样品表 面进行溅射剥离；不同的是，分析过程中，不是采集某些特定的元素，而是进行全图谱扫描，这样就可以得到 溅射后样品中，每一层所含的成分信息。 2 图 溅射深度分析示意图 溅射 速率 深度剖析除了要获得元素的分布情况外，还需要了解膜层厚度信息，为此，必须测定溅射离子源的溅射速率。 对于元素溅射速率校准，目前最常用有两种方法，其一是标准样品法，其二就是溅射深度测量法。 标准样品法：即采用已知厚度标样，如100nm的SiO2标样，采用分析时所用的溅射条件，测量SiO2 中O1s 的深 ( 3) SiO /Si t; 度分布曲线 图 ，测量溅射到 2 界面所用的时间 并假定溅射过程中，溅射速率恒定，即可得知溅射速率 为100/t 。 图3 O1s深度分布曲线 溅射深度测量法：这样方法最直接，就是将溅射后的样品坑，采用其它的分析手段，如表面轮廓仪，台阶仪等 4 d T ，如图 台阶仪测量溅射坑示意图，即用探针扫描溅射坑，从而测得溅射坑的深度 ，在已知总的溅射时间 的 情况下，同样，假定溅射过程中，样品溅射速率恒定，即可得知样品的溅射速率d/T 。 图4 台阶仪测量溅射坑示意图 应用 案例 DVD ( 5) 6 样品为蓝光 光盘 如图 ，采用上述的全元素分析方法，测量溅射后每一层表面所含有的元素（如图 ）， 7 DVD 在标定样品的溅射速率后，获得元素分布（如图 ），分析该谱图发现该 光盘中，与已知的光盘结构不同， In/Zr/Te/Ge/Bi 7 出现了有未知的结构。并且该未知层中含有 等元素，其浓度分布如图 所示。 图5 样品蓝光DVD光盘 图6 溅射后每一层表面成分谱 图7 全元素深度分布结果 结语 为了充分发挥X- 射线光电子能谱（XPS ）的分析功能，深入了解其深度剖析功能的基本原理，以及溅射速率的 标定方法；对于深入了解材料性能，有重要的意义；尤其是在分析未知样品中成分的深度分布时，X- 射线光电 子能谱（XPS ）的全图谱分析优势更加明显； 另外，在实际的深度剖析中，要选择合理溅射条件，避免因离子溅射过程而产生的择优溅射，界面混合，以及 溅射还原等不利因素，更