石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅能力验证的体会.pdfVIP

4境 ji 历丽 石墨炉原 子吸收光谱 ；去测定水 中铅 能力验证的体会 宋兴伟 1 王淑贤 2 fl江苏省环境监测中心 江苏南京 210036 2江苏省丰县环境保护监测站 江苏丰县 221700) 摘要 依据石墨炉原子吸收光谱法．对 2015年度某市质监局能力验证考核样品水中铅含量进行测定，测定过程全程质量 控制 ，取得 了满意结果。探讨测定过程中应注意的试剂空 白，调整仪器最佳状态，及加标回收实验等问题。 关键词 石墨炉原子吸收光谱 法 铅 质量控制 中图分类号：X52 文献标识码：A 文章编号：1672—9064(2016)04—083—02 能力验证是认可机构和管理机构判定实验室能力的重 定容 ．混匀后直接测量。 要技术手段 ．也是实验室内部质量控制的重要补充。实验室 1．4 检测结果判定[2] 通过参加有效的能力验证活动．并获得满意结果 ．能够增加 本次能力验证计划的统计分析依据 ：CNAS—RL02((fi~力 客户 以及相关方对实验室的信任 对 比实验是考核评定实验 验证规则》和 CNAS—CL02((fl~力验证结果的统计处理和能力 室技术能力 、检验水平的重要技术依据之一 。2015年 8月， 评估指南 (试用)》。主要得利用稳健统计技术处理实验室检 本实验室参加徐州市质量技术监督局组织．由徐州市产品质 测结果 ．并对参加实验室的检测能力状况进行判断 本次能 量监督检验中心作为技术支持机构负责承办的 “水质铅检测 力验证 以Z比分数来评价实验室测试结果：即hl≤2时为满 能力验证”活动 现将测定结果报告如下 意结果 ：2lz13为可疑结果 ，或有 问题结果 。在统计表中加 # l 材料与方法 号予以标注：IzI≥3时为离群结果或为不满意结果IzI在统计 1．1 检测样品 表中加 号予以标注。代码 L007实验室检测结果能力状况 本次能力验证发放的样品水样 ．由徐州市产品质量监督 详见表 1 检验中心进行现配制 。经检验其均匀性 良好 ，为塑料瓶包装， 表 l 水中铅检测结果与检测能力状况 基质为 0．1％硝酸．体积约 250mL．样品浓度为 0．05mg／L～ 2．0mg／L。 1．2 主要仪器与试剂 石墨炉原子吸收分光光度计：A3型．北京普析通用仪器 2 讨论 有限责任公司 参加本次能力验证共有 30家实验室在规定的时间内报 100．0具塞 比色管 ：移液管；容量瓶。 告了检测结果。主要来 自全市疾病预防控制系统 、环境监测 铅标准溶液 ：500mg／L，编号 GBW100807，环保部北京标 系统 、农检系统 、煤质分析系统等，满意结果 占86．7％。可疑 准样 品研究所 结果 占3_3％，离群结果 占10．0％。本实验室z值为0．说明整 铅标准使用液 ：1mg／L；用一支A级的 10mL单标线移液 个测定过程系统误差和随机误差都比较小．获得满意结果 ． 管．移取 500mg／L铅标准溶液 10．00mL至 1000mL的容量瓶 顺利通过本次能力验证 中用 1+99硝酸定容至刻度线混匀 ，浓度为 5mg／L．再吸取 石墨炉原子吸收光谱法是 目前国内外普遍测定水中铅 20mL浓度为 5m L中