TEM的结构原理及其操作使用.ppt

透射电镜的结构、原理、及操作 分析测试中心 汪洋 JEM-2100F场发射透射电子显微镜（FETEM） Field Emission Transmission Electron Microscope 一、透射电镜的结构与工作原理 成像方式 衍射方式 (n通常为3~6） 二、透射电镜的用途 透射电镜是研究固态物质显微形貌、晶体结构和测量微小物体的尺寸和形状的仪器，广泛应用于高分子材料、纳米材料、金属材料、陶瓷、冶金、生物、医学、地质、半导体、仿生学等各个领域以及工农业生产中。通过透射电镜可以方便的观察到物质的微观结构、晶体的生长规律，检测各种材料的老化及其疲劳损害程度，分析各种材料中各种成分的分布规律及其各种元素间的比例关系。 三、透射电镜样品的制备 透射电镜样品要求在真空中和高能电子束轰击下不挥发或变形，化学上和物理上稳定，无放射性和腐蚀性。根据样品的种类、性质和分析要求选用不同的制备方法。制备好的样品观测区域应该足够薄（不超过几百纳米），直径不大于3mm，不小于2.5mm。 1.复型：将固体样品表面的围观形貌复制到薄膜上。例如：塑料——碳二级复型和碳萃取复型。 2.生物和医学材料：取样、固定、脱水、包埋、超薄切片、染色或冷冻刻蚀。 3.金属：切片、研磨、电解双喷减薄或离子减薄。 4.非金属：切片、研磨、化学减薄或离子减薄。 5.微颗粒：在铜网或其他材质网上覆盖支持膜或微栅膜（一般为碳膜），将经过超声波分散的颗粒悬浮液滴在或喷在支持膜上，静置干燥。 四、透射电镜的成像原理、观察和测定 1. 成像方式 透射电镜中的入射电子透射样品时，将与样品内部原子发生相互作用，从而改变其能量和运动方向。或者说电子束透过样品所得到的透射电子束的强度及方向均发生变化，由于样品各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度时不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子像称为透射电子衬度。 透射电子束的强度（振幅）由于样品厚度或结构不同（从而满足布拉格条件不同）而产生变化引起的衬度叫振幅衬度，有质厚衬度和衍射衬度两种。 透射电子束与衍射电子束发生相互作用存在相位的变化引起的衬度叫相位衬度，这也是高分辨电子显微像的衬度，仅适用于很薄的晶体样品（约10nm左右）。 （1）质厚衬度 由于样品的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，其中质量厚度大的区域对入射电子散射强、致使通过物镜光阑孔参与成像的电子减少，相应在荧光屏、底片或CCD上形成较暗的区域。 此像不仅取决于样品的厚度差，还取决于样品的原子序数差。 质厚衬度可以显示样品微区的形貌特征，适用于金相组织、断口分析和生物组织的研究。 实验时利用小孔径物镜光阑、样品经重金属投影或染色，可有效地改善像的衬度。 a为30CrMnSi钢回火组织二级复型照片 b为低碳钢冷脆断口的二级复型照片 （2）衍射衬度 主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件程度差异以及结构振幅不同而形成的电子图像反差。当薄晶体样品中有多个晶粒（或多个相），其中某些晶面符合或基本符合布拉格衍射条件，在结构因数不等于零的条件下，这些晶面就会产生衍射。 如用物镜光阑挡住衍射束，只让透射束穿过光阑孔成像，则成像时不发生衍射的晶粒的亮度会比发生衍射的晶粒的亮度要大，称为衍射衬度明场像。 如用物镜光阑遮住透射束和大多数衍射束，只让某一衍射束穿过光阑孔成像，则样品上只有对该衍射束有贡献的晶粒或物相在成像时呈现亮的衬度，称为衍射衬度暗场像。 暗场像分为离轴暗场像和中心暗场像。 明场像 离轴暗场像 中心暗场像 影响衍射强度的主要因素是晶体取向和结构振幅，主要是晶体对电子的衍射。由于晶体样品的复杂性和不完整性，样品衍射衬度也有多种表现形式，例如： 1）衍射明场像中两个晶粒一明一暗，说明前者不处于布拉格衍射条件位置，而后者处于布拉格衍射条件位置； 2）由于电子波长短，衍射角小，晶体中位错、层错、空位等的缺陷的存在，致使局部晶格发生畸变，改变了这些部位的衍射条件，正常的周期性遭到了破坏，使其与周围有不同的成像电子束强度而显示衬度； 3）基体中微区域元素的富集，使正常的晶面间距发生变化，也会改变局部区域的衍射条件，提供新的衬度； 4）两种不同的物相，组成不同，对电子散射本领不同，结构振幅不同，引起衬度差别； 5）电子衍射强度由于样品厚度的变化在像中会产生等厚条纹（同一条纹上的样品厚度相同）；而由于晶体的弯曲在像中会产生等倾条纹（同一条纹上晶体偏离矢量的数值相等）。