气相色谱及气相色谱柱.ppt

气相色谱柱及色谱柱的选择 色谱柱的心脏— 固定相 气液色谱固定相分类 按分子间的作用力分类 分子间的作用力有：色散力、静电力、诱导力和氢键力，氢键力又可分为给质子力、受质子力、和给质子力与受质子力同时存在的分子力。因此按分子间作用力对固定液分类有助于固定液的选择。 固定相基团和作用力 极性强保极性化合物留时间长  例如用非极性角鲨烷固定液，分离非极性C1～C4正构烷烃 ∵色散力与沸点成正比 按沸点顺序出峰。 100% 甲基聚硅氧烷 聚二甲基硅氧烷 角鲨烷（异三十烷）squalane 聚苯基甲基硅氧烷 聚乙二醇和聚醚 THEED 和 OV-210 5% Phenyl 50% 氰丙基 14% 氰丙基苯基 50%氰丙基苯基 100% 聚乙二醇 按极性对固定液 分类 McReynolds （麦克瑞诺）常数 固定液的极性的表征不同于化合物极性的表征。目前多用 McReynolds （麦克瑞诺）常数表征固定液的极性，即测定五种典型化合物在某一固定液上的保留指数，同时测定这五种典型化合物在角鲨烷上的保留指数，用这两种固定液上保留指数之差来表征固定液的极性。 保留指数差(△I) 保留指数差(△I)指化合物x 在某一固定液 s 上测得的保留指数减去 x 在角鲨烷固定液上得到的保留指数，叫做化合物 x 在固定液 s 上的保留指数差 固定液极性——麦克瑞诺常数 用麦克瑞诺常数表示固定液的极性，是测定 10 种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚来表征。 这十个化合物在 120℃ 柱温下测定了 226 种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物 △I 之和的大小来表示固定液的极性。  说明: X, Y, Z, U, S 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 最常用固定液的类别 气相色谱柱 GC 色谱柱“类型” 填充色谱柱 近年GC柱发展趋势 GC色谱柱的固定相已经研究了上千种以上，而且占主导地位的是带有各种基团的聚硅氧烷。 近十年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行，并立即成为商品柱。 近年GC分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱，并趋向于使用商品GC毛细管柱。 商品毛细管色谱柱 有人认为 Agilent(JW)、 Alltech、 Restek、 Varian (Chrompak)、Supelco 是世界上五大色谱柱制造商 各个厂家色谱柱对应表 DB-1 100%二甲基聚硅氧烷 非极性 通用型色谱柱 应用范围宽 对低分子醇类( C5)有好的保留性能 温度上限高 交联键合 可用溶剂冲洗 HP-1 HP-1ms 100%二甲基聚硅氧烷 选择性与HP-1相同 非极性 超低柱流失 改善信噪比 交联键合 可用溶剂冲洗 HP-88 的结构 常用色谱柱典型应用 GC在各领域应用的比例 GC应用于在各类物质的比例 GC 固定相(色谱柱)使用的比较 农残分析用GC色谱柱 对近年108篇论文的统计: BD-5(和类似色谱柱) 34% DB-1701 18% DB-1 10% DB-17 10% 2008年匹兹堡会议展出的新色谱柱 使用较多的色谱柱 使用较多的色谱柱 使用较多的色谱柱 使用较多的色谱柱 GC柱近年的特点 1 GC 已经在许多分析实验室起着极为重要的作用，GC的色谱柱制柱工艺已经是一个成熟的技术，所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。 2 GC色谱柱的固定相已经研究了上千种以上，而且占主导地位的是带有各种基团的聚硅氧烷。近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。 GC柱近年的特点 3 上世纪70年代到90年代GC毛细管色谱柱柱工艺的研究主要在学校和研究机构进行，而近十年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行，并立即成为商品柱。 4 近年GC分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱，并趋向于使用商品GC毛细管柱。 毛细管GC柱的进展 近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向 毛细管气相色谱柱近年的发展 660多种农残分析用DB-1701 秦皇岛进出口检验检疫局庞国芳院士等开发的多种农残分析方法,GC分析