icp光谱法测定钨、碳化钨及钨合金中的杂质元素.pdf

ICP光谱法测定钨、碳化钨及钨合金中的杂 质元素 1 前言 钨粉、碳化钨、三氧化钨等是生产硬质合金的的基本原料,在宇航、电子工业及精密合 金等领域有着重要用途。随着钨材料科学的快速发展, 对钨中杂质元素的测定提出了更高的 要求, 迫切需要建立一种能全面满足其技术指标的新的快速分析方法。 2 仪器简介 Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪是纳克公司最新推出的单道顺序扫描 光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统 和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪) ，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高 的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，更适合测定痕量和超痕量元素，同时此仪器配备功能 强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印, 也可自动生成Excel格式的结果报告。 3 样品制备 3.1 对于V、Ti 等元素，准确称取0.5000g 样品于聚四氟乙烯烧杯中， 加硝酸氢氟酸溶解 样品，50mL 塑料容量瓶定容。3.2 对于Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、 Co、Zn、Pb、 Sn、 As、 Sb、 Bi 等元素，准确称取 1.0000g 样品，加硝酸氢氟酸溶解样 品，然后加饱和硼酸络合过量的氢氟酸，50mL 容量瓶定容，干过滤，滤液待测。 4 仪器参数 功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵 泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同 轴石英炬管，中心管2.0 mm 。 5 分析结果 5.1 检出限 以10倍试剂空白的标准偏差作为方法的测定下限, 各元素测定下限统计结果列于表1。 由表1可知，各杂质元素的测定下限介于0. 10～ 6.74 ；µg / g 之间, 该方法能够满足4N 高 纯钨产品的分析要求。 表1 各元素的测定下限 元素 测定下限 (ug/g) 元素 测定下限 (ug/g) Sn 1.03 Al 1.93 Zn 0.52 Ca 2.01 Cd 0.10 Cu 0.53 Ni 0.57 As 4.87 Co 0.78 Ti 1.25 Mn 0.53 Si 6.74 K 1.55 Bi 0.85 Pb 0.84 Cr 0.52 Sb 5.41 Mg 4.15 V 5.25 Na 5.21 5.2 实际样品分析 采用此方法及ICP-MS