江西睿锋环保化验分析方法.doc

江西睿锋环保化验分析方法 文件编号： 版 本： 编写日期： 修改日期： 编 写： 审 核： 批 准： 受文部门： 总经理、副总经理、审计部、技术部、品质部。 机密的等级：秘密 文件名称：原料铋分析方法 修 改 记 录 文件编号：RF-PZB-HY-01 版 本：A.0 页 次： 版別 页次 依据文号 修改日期 修 改 內 容 1、试剂配置 1.1 二甲酚橙指示剂：1g二甲酚橙与99g氯化钠磨匀，装入磨口试剂瓶中。 1.2 铋标准溶液：称取1.0000g金属铋（99.99%），置于250烧杯中，盖上表面皿加入20ml硝酸，置于电热板上低温溶解后，用水吹洗表面皿，移入1000ml容量瓶中，以水定容，此溶液为1mg/mL。 1.3 EDTA标准滴定溶液：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠，置于400mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水定容，待标定。 1.4 分析纯盐酸 1.5 分析纯高氯酸 1.6 分析纯硝酸 1.7 60g/L硫脲溶液 1.8 100g/L酒石酸溶液 1.9 200g/L乙酸钠溶液 1.10 抗败血酸分析纯 1.11 硝酸（1+1） 1.12 硝酸（1+99） 1.13 氨水（1+1） 1.14 氨水（1+49） 2、标定：移取20.00mL，铋标准溶液于250mL烧杯中，加水至80mL，加入0.2g至0.5g抗败血酸，搅拌溶解，加入10mL60g/L硫脲溶液，5mL100g/L酒石酸溶液，摇匀，用EDTA标准滴定溶液至溶液为浅黄色，加入少许二甲酚橙指示剂，滴加200g/L乙酸钠溶液调至PH为1.5-1.7（溶液由橙黄色变为橙红色，用精密试纸检查），加水至200mL，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点，同时进行空白试验。 按下式计算EDTA标准滴定溶液对铋的滴定系数 FBi=ρBi×V/（Vt-V0） 式中FBi-------滴定系数，与1mLEDTA标准滴定溶液相当的铋的质量：g/mL; ρBi -------铋标准溶液的质量浓度：g/mL； V -------移取铋标准溶液的体积； Vt -------滴定铋消耗EDTA标准溶液的体积：mL； V0 -------标定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积：mL。 3、分析步骤 3.1一般原料（干扰较少，铋含量较高的原料）。 3.1.1称取0.2000-1.000g样品置于250mL烧杯中，用水润湿，加入20ml王水盖上表面皿，置于电热板上溶解，蒸发至5ml左右，加入高氯酸2ml，继续加热至式样分解完全，并蒸至冒白烟，取下稍冷，加8ml硝酸，放置片刻，加20ml水，加热至沸，冷却，用1%硝酸吹洗表面皿并移入100ml容量瓶，用1%硝酸定容。 3.1.2 移取25ml清液置于250ml烧杯中，加水至80ml，加入0.5g抗败血酸，搅拌溶解，加入10ml60g/L硫脲溶液、5ml100g/L酒石酸溶液，摇匀，用标定过的EDTA滴定至浅黄色，加入少许二甲酚橙指示剂，滴加200g/L乙酸钠溶液调至PH为1.5-1.7（溶液由橙黄色变为橙红色，用精密试纸检查），加水至200ml，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，随同式样做空白。 结果计算： ω（Bi）=（V2-V3）×FBi/mo×100% 式中V2 -------滴定消耗的EDTA标定滴定溶液的体积ml； V3 -------滴定式样空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积ml； mo -------称取式样重量g。 3.2 复杂原料（干扰杂质较高的原料） 3.21 称取1.0000g式样置于150ml烧杯中，用水润湿，加入20ml王水盖上表面皿，置于电热板上溶解，蒸发至5ml左右，加入高氯酸2ml，继续加热至式样分解完全，并蒸至冒白烟，取下稍冷，加5ml硝酸，放置片刻，加20ml水，加热至沸，冷却用定性滤纸过滤，滤液用250ml烧杯承接，用1%的硝酸洗涤烧杯、漏斗各5次，溶液体积控制在50ml左右。 3.2.2将溶液煮沸稍冷，用氨水（1+1）中和至有明显氢氧化铁沉淀，再过滤5ml，加热煮沸2mins，趁热用定性滤纸过滤，用（1+49）氨水洗涤沉淀烧杯各4次，用热硝酸（1+1）溶解沉淀