高锰酸盐指数标准样品测定结果修正方法的探讨.pdfVIP

2010年第9期 江苏水利 高锰酸盐指数标准样品测定结果 修正方，去的探讨 张 勤 1 问题的发现 来水和蒸馏水清洗干净备用，以确保 (6)滴定速度：在测定过程 中初 近年来做高锰酸盐指数标准样 不含还原性物质。 始速度和结束速度应该稍慢，中间速 品时，尽管严格按照国标 GB1l892— (3)高锰酸钾标准溶液浓度 ：高 度应稍快些。注意在滴定过程中溶液 89操作和计算，测定高锰酸盐指数标 锰酸钾标准溶液浓度的高低对空白 应呈珠串状往下滴，而不宜呈直线 准样品结果仍然偏高，甚至超出不确 值及样品值的影响较大。虽然国标中 状。样品应在2min内滴完，时间不 定度范围。经过多次实验，反复查找 高锰酸钾标准溶液的浓度有待标定， 宜过长，否则温度下降，测定结果偏 分析，发现由于标准样品稀释时带入 但理论上应尽量准确调节至 0．0100 高。 大量的蒸馏水，如果象 日常做水样时 mol／L。切忌使用新配的高锰酸钾溶 (7)滴定终点 ：滴定终点应保持 直接套用国标 中的公式就忽略了稀 液，该溶液应放置较长一段时间后才 微粉红色 3Os不退，且具有一致性。 释用蒸馏水的空白响应值对结果的 能使用。 由于滴定终点刚出现微粉红色不易 影响。2010年 3月，笔者参加了江苏 (4)加热时间：酸性高锰酸钾法 察觉，可在滴定台上垫一张白色滤纸 省水环境监测 中心计量认证换证评 测定高锰酸盐指数，只是测定规定时 以方便观察。 审的盲样考核，内容是做高锰酸盐指 间内高锰酸钾所氧化样品中的还原 4 标准样品的测定 数的人员对 比试验 ，取得了合格成 性物质的量 ，并不是样品中所有还原 水利部换证评审发放一只考核 绩。以此次高锰酸盐指数人员对 比试 性物质的总量，反应时间将直接影响 样 ，编号为考②，另取一只已知标准 验为例 ，结合平时实验来说明高锰酸 最终测定结果。因此，对样品进行加 样品10801做质控 ，两组人员做比对 盐指数标准样品测定结果修正的方 热时，一定要在水浴完全沸腾后再将 试验；另外 ，平时实验曾做过的已知 法 ，其论述经其空白修正后，考核样 样品放人，并且沸水面要高于锥形瓶 标准样品，编号为 10604。把安瓿分别 品和质控样品均合格。 中的液面。等水浴再次沸腾时立刻计 从冰箱中取出，冷却至室温后 ，用移 2 测定原理 时，并严格控制时间为 30min。 液管移取 10．00mL至 1000mL干净 样品中加入已知量的高锰酸钾 (5)反应温度：取下样品加NaCO 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度， 和硫酸在沸水浴热 30min，高锰酸钾 时温度不能高于 90~C，在滴定全过程 摇匀备用。稀释后的样品即为待测 将样品中的某些有机物和无机还原 中，温度须保持在 70～80C范围内。因 样 ，测定报出结果为稀释 100倍后的 物质氧化，化学反应后加入过量的草 此 ，做此项 目时环境温度不宜过高和 指数值。每个样品做三个平行 ，按国 酸钠还原剩余的高锰酸钾 ，再用高锰 过低。 标 GB11892—89方法测定，见表 1。 酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通 过计算得到样品中的高锰酸盐指数。 表 1 标准样 品信息 3 影响因素