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玻 璃 制 备 实 验 ;参考书目 《无机非金属材料实验》伍洪标 化学工业出版社，2002年 《无机非金属材料实验教程 》葛山/尹玉成 冶金工业出版社，2008年 ; 在科研和生产中，往往需要设计、研究或制造玻璃的新品种，或者对传统玻璃生产工艺进行某种改革。在这些情况下，为了寻找合理的玻璃成份、了解玻璃熔制过程中各种因素对玻璃产量和质量的影响、摸索合理的熔制工艺制度、提出各种数据以指导生产实践等，一般都要先在实验室设计玻璃成分，计算配料单，用小坩埚做小型熔制实验，制取玻璃样品，再对样品进行各种性能测定，判断各种性能指标是否达到预期的要求。如此反复进行，直至找到玻璃的最佳配方，满足各种性能要求为止。 ;实 验 目 的;②了解熔制玻璃的设备及其测试仪器，掌握其使用方法； ③观察熔制温度、保温时间和助熔剂含量对熔化过程的影响； ④根据实验结果分析玻璃成分、熔制制度是否合理 ;实 验 原 理; 物理化学过程：包括物料的固相反应，共熔体的产生，各组分生成物的互熔，玻璃液与炉气之间、玻璃液与耐火材料之间的相互作用等过程。 由于有了这些反应和现象，由各种原料通过机械混合而成的配合料才能变成复杂的、具有一定物理化学性质的熔融玻璃液。; 这些反应和现象在熔制过程中常常不是严格按照某些预定的顺序进行的，而是彼此之间有着相互密切的关系。例如，在硅酸盐形成阶段中伴随着玻璃形成过程，在澄清阶段中同样包含有玻璃液的均化。为便于学习和研究，常可根据熔制过程中的不同实质而分为硅酸盐的形成、玻璃的形成、玻璃液的澄清、玻璃液的均化、玻璃液的冷却五个阶段 ;揣爆睬击豪斥歌倔炽蜀屹遂去伊樟箕缩翰秋康阻摇禁段桩子皮费扛模气昨无机非金属材料实验-玻璃熔化无机非金属材料实验-玻璃熔化; 硅酸盐形成主要的固相反应结束，配合料变成由硅酸盐和二氧化硅组成的不透明烧结物。800～900℃; 玻璃的形成硅酸盐烧结物和二氧化硅熔融、溶解、扩散，使不透明的半熔融烧结物变为透明的玻璃液，不再含有未反应的配合料颗粒。1200 ～1400℃; 澄清与均化 排除可见气泡 1200～1400℃ 玻璃液粘度10Pa?S 消除条纹和其他不均体，使玻璃各部分在化学组成上达到预期的均匀一致 ;玻璃液的冷却 ; 纵观玻璃熔制的全过程，就是把合格的配合料加热熔化使之成为合乎成型要求的玻璃液。其实质就是把配合料熔制成玻璃液，把不均质的玻璃液进一步改善成均质的玻璃液，并使之冷却到成型所需要的粘度。因此，也可把玻璃熔制的全过程划分为两个阶段，即配合料的熔融阶级和玻璃液的精练阶段 ; 实 验 器 材 ①高温电炉一台及其附属设备(调压器一台，电流表一只，电压表一只，测温铂铑-铂热电偶一只，电位差计一台)。如图所示。;浆蹋抒铝呵十场绵泊沮隶栖裤蠢蹄氧泽飞妥阵穴和固锻仿蔼远羌譬墅拳烧无机非金属材料实验-玻璃熔化无机非金属材料实验-玻璃熔化;②刚玉坩埚(100m1或150m1) ③研钵一个；料勺若干(每种原料一把) ④电子天平(也可用分析天平)一台 ⑤坩埚钳，石棉手套 ⑥ 防护墨镜; ⑦浇注玻璃样品的模具 ⑧退火用马弗炉(附控温仪表) ⑨化工原料： 石英砂(SiO2) 纯碱(Na2CO3) 碳酸钙(CaCO3 ) 碳酸镁(MgCO3) 氢氧化铝[A1(OH)3]等;实 验 步 骤;氧化物; 其次，为了改善玻璃某些性能还要适当加入一些既不使玻璃的主要性质变坏而同时使玻璃具有其他必要性质的氧化物。因此，大部分工业玻璃都是五六个组分以上。; 相图和玻璃形成区域图可作为确定玻璃成分的依据或参考。在应用相图时，如果查阅三元相图，为使玻璃有较小的析晶倾向，或使玻璃的熔制温度降低，成分上就应当趋向于取多组分，应选取的成分应尽量接近相图的共熔点或相界线。在应用玻璃形成区域图时，应当选择离开析晶区与玻璃形成区分界线较远的组成点，使成分具有较低的析晶倾向。; 为使设计的玻璃成分能在工艺实践中实施，即能进行熔制、成型等工序，必须要加入一定量的促进熔制，调整料性的氧化物。这些氧化物用量不多，但工艺上却不可少。同时还要考虑选用适当的澄清剂。在制造有色玻璃时，还须考虑基础玻璃对着色的影响。 ;表2 Na2O—CaO—SiO2系统易熔玻璃配方;(二)熔制温度的估计 玻璃成分确定后，为了选择合适的高温炉和便于观察熔制现象。应当估计一下熔制温度。 对于玻璃形成到砂粒消失这一阶段的熔制温度，可按M.Volf提出的熔化速度常数公式进行估算;挟狼霄豌效挠少谚拨取丢褒氛阵畏蔡撇宣宾硒掂鸿莆扫获汇瞅姐瞪沟竹罩无机非金属材料实