激光烧结快速合成Al2（WO4）3材料.pdfVIP

2012年8月 绵阳师范学院学报 Aug．，2012 3l卷 第 8 Journ8lofMianvan~NormalU V01．3l No．8 激光烧结快速合成 Al2(WO4)3材料 王少辉 ，姚 遥 (周 口师范学院物理与~-T--T程系，河南周 口 466001) 摘 要：采用激光烧结快速合成方法合成了形貌良好的A1：(WO)3材料。扫描 电镜(SEM)发现合成物样品 表面组织呈树枝状，具有定向生长的趋势。能量散射光谱 (EDS)分析显示合成物内部成分分布均匀。X射线衍射 (XRD)分析证实合成物主要是A12(WO)3材料。拉曼光谱分析说明在合适激光工艺参数下可避免原料挥发 ，使 原料完全参与反应。 关键词：激光烧结；负热膨胀；拉曼光谱；X射线衍射 ；A12(WO)， 中圈分类号：TB321 文献标识码：A 文章编号：1672-612x(2012)08-0051-04 0 引言 负热膨胀材料因其特殊的性质在很多领域拥有潜在的巨大应用价值，钨酸盐中的A2(WO)，系列是 其中特别重要的一类，该系列化合物具有成分灵活多变的特点，A离子的晶体结构位置可以容纳离子半径 从 A1“(半径0．0675rim)到 cd3(半径为0．1075rim)的任何三价阳离子LlJ。但是 目前，这类材料的诸 多合成方法难以满足大规模工业化生产的要求，要么过程繁琐，要么工艺苛刻，迫切需求改进或开发新的 合成方法。为此，本文基于Al(WO)材料的制备，提出采用激光烧结的快速合成方法，并对制备出的样 品使用多种分析手段进行了系统分析，对激光合成的工艺参数进行了深度探究。 1 A12(WO4)3样品的制备 以纯度99．9％的WO 粉末和纯度99．5％的AI：0，粉末为原料，二者摩尔比3：1混合，研磨数小时使 其混合均匀和充分细化，制成018×3mm的圆形素坯，烘干处理后，在氩气保护下，固定离焦量 120mill，利 用激光烧结合成了一批样品。 2 结果与讨论 激光合成方法简单快速，合成一个样品可控制在半分钟之内。 2．1 微观形貌分析 由图1(a)可见，样品表面组织呈树枝状生长，形成树枝状结构群，并且具有定向生长的趋势。这是因 为合成的过程中，在激光高能快速的热作用下，局部素坯表面颗粒迅速吸收激光能量，温度在极短的时间 内大幅度升高，导致这些部位熔融而产生液相，液相与固相烧结并存所致，它的形成取决于固液界面熔体 的温度分布，这也是激光烧结合成AI：(WO)。陶瓷微观结构中最突出的特征。样品表面的定向生长反映 了表面热量转移的轨迹，与激光扫描的方向和从熔池中熔体凝固的方向一致。图1(b)显示的是图1(a)的 局部放大。图1(c)则显示样品横截面上生成了明显的柱状晶，组织结构也呈定向生长，具体来说，是沿着 光束方向生长，这是激光合成工艺的特殊生长形态，合成期间，样品上表面由于直接接受激光的照射，温度 最高，而下表面温度则很低，样品内部沿光束方向形成巨大的温度梯度，在温度梯度的驱使下，熔体扩散、 对流、反应，导致晶粒生长的方向与光束方向一致，形成柱状结构。图1(d)则可以看到：激光合成样品的结 收稿 日期：2012-05-29 回修 日期 ：2012-07-0．4 基金项 目：周 口师范学院青年科研基金资助项 目(ZKNUQN201040A) 作者简介：王少辉 (1980一)，男，讲师，硕士，主要研究方向：物理电子学。 · 53· 王少辉等：激光烧结快速合成A1(WO)，材料 第8期 一．-l^Il-c卫薯一0，i．II 2．3 物相分析 为了进一步证实样品的物质成分，对样品又进 行了XRD测试。图5是合成样品的XRD图谱，利 用Jade分析软件对x射线衍射数据依次进行平滑 处理、自动寻峰、检索匹配，最终发现图谱与图库中 Al2(WO)物相，以及A1WO3(X1)和WO3一(x 1)物相符合较好，并不含原料WO，和A120。。不 含WO，和A1：0，表明采用激光烧结合成方法虽然