硅酸锌锰发光材料的水热-均相沉淀法制备及其性能.pdf

第 36卷第 9期 武 汉 工 程 大 学 学 报 V ()I．36 No．9 2014年 9月 J． W uhan Inst． Tech． Sep． 20l4 文章编号 ：1674—2869(2014)09—0049—04 硅酸锌锰发光材料的水热一均相沉淀法制备及其性能 黄志良，夏俊杰，夏浩孚，章 政，桂亚运，刘志桂，张占辉 武汉工程大学材料科学与工程学院，湖北 武汉 430074 摘 要 ：为合成结 晶度好 、分散均匀 、性能 良好 的硅酸锌锰绿色发光材料 ，以正硅酸 乙酯 、六水合硝酸锌 、 四水合醋酸锰为原料 ，以尿素作沉淀剂，利用水热一均相沉淀法制备了不同二价锰离子掺杂含量的硅酸 锌锰绿色荧光粉 ．采用 X射线衍射 、扫描 电子显微镜 、荧光光谱仪对其物相 、形貌和发光性能进行 了表 征 ，并分析 了不 同二价锰离子掺杂量对其发光性能 的影 响．结果表 明，在 95℃水浴 24h，1250℃煅烧 4h时 ，可 以获得粒径为 0．2 “m，分散均匀 、形貌 良好 、单相 的硅酸锌锰 ．发光性能测试表 明：二价锰离子 最佳掺杂含量为 0．08otol，当掺杂含量超过 0．08mol后光谱会发生浓度猝灭效应． 关键词 ：硅酸锌锰 ；水热一均相沉淀法 ；荧光粉 ；发光性能 中图分类号 ：TB321 文献标识码 ：A doi：10．3969／j．issn2Ol4．09．0l0 合醋酸锰 Mn(CH。COO)。·4H。()为初始原料 ， 0 引 言 以正硅酸 乙酯 (TEOS)作 为硅源 ，以尿素作沉 淀 Mn。激活的 ZnSiO 绿色荧光粉 因其具有 剂．按 一定 的化学计量 比称取 Zn(NO。)。·6H O 化学稳定性好 、高饱和颜色 、发光强度高 、缺乏潮 和 Mn(CH。COO) ·4H ()置 于烧 杯 中，滴 加适 湿敏感度等优点而被广泛应用于等离子体显示板 量 TEOS，并用 10mL蒸馏水和 5mI乙醇溶解 ． (PDP)、阴极射线管 (cRT)、三基色荧光灯[1_3_． 待完全溶解后 ，测量上述溶液 pH 值，若 pH 值 荧光粉的性能与其制备工艺密切相关．传统 l，则滴加浓硝酸至 pH 值一1，若 pH值一l，则无 制备 ZnSiO ：Mn。荧光粉 的方法是高温 固相反 需滴加浓硝酸．在得到的溶液 中滴加配制好 的碳 应法 [4]，所得 产品容易烧结成块 ，晶粒尺 寸较大 ， 酸氢铵溶液至 pH值 ===5～6；然后加入尿素 ，将其 需要破碎至适 当颗粒尺寸才能使用 ，该过程容 易 转移至水热反应釜 ，将反应釜置于 95℃恒温水浴 致使荧光粉发光效率下降．其他方法有沉淀法_5]、 锅中保温 24h，将反应釜冷却 至室温 ，离心分离 ， 溶胶一凝 胶法 ]、水 热法 ]、燃烧 法 ]、喷雾 热解 弃去上层清液，再用蒸馏水 和无 水乙醇各洗涤 2 法 等．但这些方法各存在优缺点，例如沉淀法反 次 ；将洗涤后的沉淀物置于 80℃真空干燥箱中干 应温度低 ，结 晶度较好 ，但颗粒易团聚；溶胶一凝胶 燥 24h，然后在 1250℃下煅烧 4h即得产物． 法所得产物均匀性好 ，纯度高 ，但操作复杂 ，成本 1．2 测试与表征 高；水热法反应条件温和 ，产