脱活高温玻璃SCOT柱制备及热稳定性的评价.pdfVIP

研究报告 脱活高温玻璃SCOT柱制备及热稳定性的评价 吕祖芳 李桂琴 （中国科学院兰州化学物理研究所） 提〔要〕提出一种制备脱活高温玻璃SCOT柱的简便方法。柱于300±10℃下通气1000小 时，容量比k（）降低40％，理论板数略有增加。比较了脱活高温玻璃SCOT柱与我国及进口 弹性石英柱的相对流失，结果表明，脱活高温玻璃SCOT柱的流失与弹性石英柱完全相同。 该柱用在多核芳烃、石油及衍生化的氨基酸等样品的分析上获得了满意的结果。 一根好的气相色谱柱应具备高柱效、低 在250℃就开始流失。Welsch7〔〕首先采用高 活性以及好 的热稳定性。鉴于毛细管柱多用 温硅烷化的方法，得到了在300℃下仍稳定 于复杂有机混合物的分析，往往需采用程序 的脱活层。Pretouris8〔〕在玻璃内壁沉积的 升温的方法，以求在较短的时间内分离效果 硅膜脱活层，可耐到400℃高温。 好。因此，要求毛细管色谱柱的热稳定性要 本工作的目的，是在前人的基础上制备 好，否则在GC／MS联用时，随着柱温升高 一种惰性和热稳定性都类似弹性石英的玻璃 固定液流失，导致质谱本底增加，这样即会 SCOT柱。 严重影响对低浓度峰的定性，甚至污染质谱 系统。色谱柱热稳定性的好坏，也是能否实 实 验 部 分 现色谱智能化的一个重要条件。 （一）柱的制备 影响热稳定性两个主要因素是：固定液 经洗液浸泡、清洗干净的玻璃原料管， 本身的热稳定性及柱表面 包（括载体表面）对 竖直放正，将管内充满0.5 的有机胶，静 固定液的催化作用。弹性石英柱的表面是纯 置3-5分钟，放出有机胶，用约40毫升蒸馏 净的二氧化硅，对固定液不起催化分解作 水从管的上端向下淋洗，吹干管壁上的水 用。Lee和Wright用 Auger 俄（歇）和 分，接着吸入并充满载体悬浮液9〔〕，待悬浮 ESCA （电子能谱）对不同玻璃的体相及表 液在管内静置约10分钟，放出悬浮液，再用 相组成作了详细的研究1〔，2〕。玻璃表面有相 约40毫升蒸馏水从上向下洗去未被粘牢的载 当数量的金属氧化物。这些金属氧化物既是 体颗粒，吹干管壁水分。如此反复涂有机胶 催化作用的活性中心，又是吸附作用的活性 及悬浮液各?2-3遍。将涂好载体的原料管以 中心。 l：60或1：80的拉伸比拉成0.2-0.35毫米内径 近年来许多色谱工作者都采用酸淋 的毛细管。 洗3〔-6〕的办法除去玻璃内壁中的金属氧化 涂渍非羌极性或弱极性固定液之前，先进 物，以提高玻璃毛细管柱的使用极限温度和 行硅烷化反应，以二甲基二氯硅烷为硅烷化 降低吸附活性。 试剂，在真空和400℃条件下反应一小时 对经过脱活处理的毛细管柱来说，必须 类（似Welsch和虶Grob1〔0〕的硅烷化条件）， 要求脱活 层也具有良好的热稳定性。从前多 待柱冷却后，向柱内压入或吸入少量 相（当庇于 是在常Ｎ 温进行硅烷化脱活，这样的脱活层 柱体积 甲苯及甲醇。 着将甲醇吹蹈干，即 可进行涂渍固定液。 满刻度是2毫伏，程序升温速度为8℃／分， 涂渍固定液后，充分老化是制备高温柱 载气是高纯氮，线速度范围是10-14厘米／ 必不可少的步骤。我们先把柱放在自制的老 秒。 化炉内 温（度波动±1O℃）通高纯氮气50小 在200-300℃或320℃程序升温条件 时，然后再在色谱仪上，从200℃开始，以 下，以基线漂移的多少，来评价柱的热稳定 每分钟8℃的速度，升至比最高使用柱温高 性的好坏。 出10℃的温度，在此温度下保持 10-30分 比较了九根不同柱 见（表1）的相对流 钟。如此反复进行2-4次。我们制备的 失，结果见图1.l号是玻璃SC