物化实验讲义3的.pdf

仪器三3 旋光仪 旋光仪是测定物质旋光度的仪器(见附图 3—1)。通过对样品的旋光度的测定，可以分 析确定物质的浓度、含量及纯等，了解其 立体结构的许多重要规律。所谓旋光性就 是指某一物质在一束平面偏振光通过时能 使其偏振方向转过一个角度的性质。这个 角度被称为旋光度，其方向和大小与该分 子的立体结构有关。对于溶液来说，旋光 度还与其浓度有关。旋光仪就是用来测定 平面偏振光通过具有旋光性的物质时，旋 1、光源 2 、整数盘 3 、小数盘 4 、磁旋线圈 光度的方向和大小的。 5、样品室 6 、调零手轮 7 、光电倍增管 附图3—1 旋光仪示意图 3 ．1 仪器的结构及原理 仪器采用20W 钠光灯用光源， 由小孔光栏和物镜组成一个简单的 ( — ， 点光源平行光管见附图3 2) 平行 光经偏振镜（1）变为平面偏振光， OO( 3 3a) 其振动平面为 见附图 — ， 当偏振光经过有法拉弟效应的磁旋 线圈时，其振动平面产生50Hz 的β ( 3 3b)，光线经 角住复摆动见附图 — 2 ） 过偏振镜（ 投射到光电倍增管上， 产生交变的电信号。 附图3—2 旋光仪示意图 a 偏振镜(1)产生 b 通过磁旋线圈 c 通过样品后的 d 仪器示数平衡 的OO 平面内振动 后的偏振光振动 偏振光振动面旋 后偏振镜(1) 反向 0 补偿了样 面以β角摆动 转α1° 转过α1 品的旋光度 OO 偏振镜(1) 的偏振轴 PP 偏振镜(2)的偏振轴 附图3—3 ( OO PP) =0 ( 3 3c) 仪器以两偏振镜光轴正交时即 ⊥ 作为光学零点，此时，α °见附图 — 。 C′) ，在 α ° α °的试 磁旋圈产生的β角摆动，在光学零点时得到100Hz的光电信号( 曲线 有 1 或 2 74 样时得到50Hz的信号，但它们的相位正好相反( 曲线B ′、D ′) 。因此，能使工作频率为50Hz 0 的伺服电机转动。伺服电机通过蜗轮，蜗杆将偏振镜转过α ( α= α1 或α= α2 ），仪器回到 光学零点，伺服电机在100Hz信号的控制下，重新出现平衡指示。 曲线A ：光强度随旋光度的大小而改转。曲线 B 、C、D ：法拉第效应使光度随时间 t 而变化(角摆动) 。曲线B’ 、C’、D’ ：光电流I 随时间t 而变化——光电信号 (见附图3—4) 。 3 ．2 使用方法 3 ．2 ．1 操作方法 3 ．2 ．1．1 将仪器电源插 头插入 220V 交流电源， （要求使用交 电子稳压 流 器）（1KVA）并将接地脚 可靠接地。 3 ．2 ．1．2 打开电源开关， 需经5min 钠光灯预热，使 之发光稳定。 3 ．2 ．1．3 打开直流开关， （