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实验 乙酸乙酯的制备 反应式： 浓H SO 2 4 CH COOH + CH CH OH CH COOC H + H O 3 3 2 3 2 5 2 110~ 120 ℃ 操作步骤： 在250ml 三颈瓶中，放入24ml95% 的乙醇，在振摇下分批加 入24ml 浓硫酸，混合均匀，并加入几粒沸石，旁边两口分别插入 125ml 滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以 下，距瓶底约0.5~1cm 。中间开口装一蒸馏弯管与直型冷凝管连接， 冷凝管末端连接接液管，伸入150ml 锥形瓶中。 将24ml95% 乙醇及24ml 冰醋酸 （约25.2g，0.42mol ）的混合 液，由125ml 滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约 15ml。然后，将三颈瓶在 石棉网上用小火加热，使瓶内反应温度维持在110~120℃。这时在 蒸馏管口有液体蒸出来，再从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。 控制滴入速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在 110~120 ℃之间，滴加完毕，继续加热数分钟，直到温度至130℃时不再有 液体馏出为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此 馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液 （约20ml ），时加摇动，用pH 试纸检验，酯层呈中性。将混合液移入分液漏斗，充分摇动 （注 意活塞放气）后，静置。分去下层溶液，酯层用20ml 饱和食盐水 洗涤后，再每次用20ml 饱和氯化钙溶液洗涤两次，酯层自漏斗上 口倒入干燥的 150ml 锥形瓶中，用无水硫酸镁 （或无水硫酸钠） 干燥。 将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的50ml 蒸馏瓶中，进行水浴蒸 馏，收集73~78℃的馏分，产量21~25g （产率57~68% ）。 20 纯乙酸乙酯的沸点为77.06℃，折光率n D 1.3723。 实验 阿斯匹林的制备 【实验目的】 1 学习酚酰化成酯的原理及方法，了解有关药物制备的知识； 2 复习重结晶和测熔点的操作。 【原理】 主反应 1 O OH O O O CCH3 浓H SO 2 4 COOH + CH C O CCH COOH + CH COOH 3 3 3 乙酰水杨酸 水杨酸 （阿斯匹林） 副反应一： OH COOH OH COOH COOH HO COO + H O +