空气中有害无机物的测定1铅研究.ppt

8.双硫腙氯仿应用液 9.20%盐酸羟胺溶液 10.50%柠檬酸铵溶液 11.双硫腙洗除液 12.铅标准液 采样 1.滤纸或滤膜的处理 (1)慢速定量滤纸放进3%硝酸中—在沸水浴上加热15min—取出用无铅水洗至中性—室温下凉干或于60~80度烘干,待用 (2)将滤膜置于3%硝酸中荡洗数分钟后取出—用无铅水洗至中性,凉干备用 2.安装采样夹,采样.采集铅尘时,流速为15L/min,采集铅烟时,流速为5L/min,各采气100~150L 分析步骤 将滤纸或滤膜入在小烧杯中—加20ml3%硝酸溶液—徐徐煮沸15~20min—冷却—倒入25ml比色管中—用热3%硝酸洗涤烧杯及滤纸3~4次—加3%硝酸至刻度,摇匀备用 1.混色法 取1~10ml样品溶液于比色管中,用3%硝酸稀释至10ml,同时配制标准管 标准管的配制 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 标准溶液 ml 0 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 3%硝酸溶液ml 10.0 9.95 9.9 9.8 9.7 9.6 9.5 9.4 9.3 9.2 铅含量(μg) 0 0.5 1 2 3 4 5 6 7 8 向样品管及标准管中分别加入50%柠檬酸铵溶液0.5ml,20%盐酸羟胺溶液2滴,酚红指示剂1滴,摇匀—加入5ml双硫腙氯仿液,管口塞紧,振摇100~150次,静置10nin—以氯仿层为标准管进行比色(目视)或用510毫微米波长混色比色定量 2.单色法 向混色法所得的双硫腙铅氯仿提取液中,加入15ml双硫腙洗除液—振摇30次—洗去氯仿层中过剩的双硫腙,吸去水层—再加入10ml双硫腙洗除液—振摇20~30次—分层后弃去水层—此时氯仿层呈现单纯红色—可用目视、光电比色（在510毫微米波长下）进行单色比色定量 计算 空气中铅的浓度（毫克/立方米）=aC/bV0 a—样品溶液总体积（ml） C—样品管中铅含量（微克） b—分析时所取样品的体积（ml） V0—换算成标准状况下的采样体积（L） 注意事项 1.实验用各种玻璃器皿使用前需用3%硝酸浸泡,再用无铅水冲洗干净 2.各种试剂需选用分析纯,否则应提纯 3.分析过程中加入柠檬酸铵可防止溶液中碱土金属在碱性溶液中形成沉淀,吸附铅离子,使测定结果偏低;盐酸羟胺为还原剂,能使溶液中的氧化物质还原;氰化钾为一种络合剂,可与某些能与双硫腙作用的金属离子生成络合物,因而可消除对铅测定的干扰 4.氰化钾为剧毒药品,操作时应严格遵守操作规程,以防发生中毒 5.双硫腙与铅反应,在一定的pH范围内才能进行 6.要分析样品的同时,应将采样用的滤纸或滤膜进行空白试验 二、原子吸收分光光度法 原理 用微孔滤膜采集已知体积的空气样品，将样品用硝酸-高氯酸消解后，在283.3nm波长下,用原子吸收法测定铅含量 分为火焰原子化与无火焰原子化两种原子化处理 采样 将微孔滤膜安装在采样夹内,以5L/min的速度采集50L空气样品 注意事项 1.样品消解后应将酸挥干 2.样品溶液中如有白色沉淀可以离心除去 3.玻璃器皿要经(1+1)硝酸浸泡过夜,然后用去离子水冲洗 4.若用测尘滤膜采样,消解时要加10ml高氯酸-硝酸(1+9),必要时可再补加适量混合酸 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 第五章  空气中有害无机物的测定 第一节 铅 概述 一、铅的理化性质与 主要接触作业 1.金属铅来源于方铅矿：PbS→Pb。 在铅矿开采和冶炼及其他金属冶炼中接触铅。 2.为灰蓝色重金属，比重11.3，仅次于金和汞。利用比重大特点制作铅球、铅锚等。 3.质软、展性大。用铅及其合金制作铅字、铅衣、铅衬等。 4.熔点低，其熔点为327℃。在加热铅及其合金、电焊时可接触铅。 5.铅有抗湿防腐作用；铅的氧化物具有各种颜色可用于油漆色料；铅的氧化物广泛用于蓄电池工业；铅可防电离辐射。 6.其他：医学上用途；生活上误服误用；汽车尾气排放铅等。 铅用途非常广泛，但主要接铅作业为铅矿开采、冶炼以及蓄电池行业，占60%以上。 二、毒理 1.吸收、分布与排泄： 90