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定量分析综合实验 ——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实 验 研 究 报 告 班级 姓名：姚建萍 2008年1月 铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实验方案 一、铝含量的测定（置换滴定法）： 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。 根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)ZnM w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）： 邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 碘量法测铜： 以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓ +I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量： 250*CV(Na2S2O3)M w(Cu)= *100% 20*0.9801 测定范围（铜含量）0.1%。 2．分光光度法测铜： 铜与BCO在柠檬酸存在下，在PH9.25生成稳定的络合物。 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算式样中被测物质的质量浓度。再根据下式即可计算出铜的含量。 w%(Cu)=(25Cx/m)*100% 式中C 为从工作曲线上查出相应的铜浓度， 为测定时所称取的样品的质量。 铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 1前言： 铝合金在人们的生产生活中应用非常广泛。我们根据分析化学课介绍的定量分析方法，对铝合金产品—易拉罐中铜、铁、铝的含量进行测定，并对测定的条件进行了探讨。本实验是针对易拉罐罐体的铝合金含量进行测定。主要采用分光光度法、碘量法、置换滴定法测定铝合金中铝、铁、铜的含量。 2.1置换滴定法测铝： 2.11实验材料、仪器： NaOH溶液200g/L；HCl 1:1、1:3;0.020mol/lEDTA标准溶液；0.020mol/LZn2+标准溶液，氨水1:1,六亚甲基四胺溶液200g/L；二甲酚橙2g/L水溶液；NH4F溶液200g/L贮于塑料瓶中；铝合金试样 2.12实验原理： 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。即利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，