金属元素测定方法剖析.pptVIP

原子化系统 原子化系统是将试样中的待测元素转化成原子蒸汽，分为火焰原子化法和无焰原子化法。 火焰原子化法 火焰原子化器由雾化器、混合室和燃烧器三部分组成。 雾化器：将试液雾化，使之形成直径为微米级的气溶胶，一般雾化效率可达10％。 混合室：使燃气、助燃器与气溶胶充分混合。 燃烧器：使样品原子化，化合态的元素在高温火焰中解离成基态原子蒸汽，通常原子化效率约为10％。 火焰原子化法 测定条件的选择 1．分析线波长 一般选待测元素的共振线作为分析线，高浓度时，也可选次 灵敏线 2．空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的 电流。 3．火焰类型（乙炔/空气流量比） 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 4．其它 观测高度、进样量、稀释倍数、基体改进剂等。 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。 定量方法 原子吸收光谱分析的定量方法有标准曲线法、标准加入法和内标法。 1）标准曲线法：配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸光度，绘制标准曲线，在同样操作条件下，测定试样溶液的吸光度，从标准曲线上查得浓度。 2）标准加入法 火焰原子化法优点：操作简便，重现性好。 主要干扰：基质干扰、光谱干扰等。 方法局限性：雾化和原子化效率低，最终变为气态原子的元素只占总量的1