关于耐火的文献翻译概要1
料研究通报。 31日,第7号,第861-868,1996
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0025-5408/96$ 15.00+.00
PI1 SO0255408(96)00064-5
连续系列固溶体的形成粉末制备肼的方法:系统Cr203-AI203
M. Watanabe, T. Hirayama, M. Yoshinaka
K. Hirota and 0. Yamaguchi*
分子科学与技术系,工程学院,
同志社大学,京都田边61O-03,日本
(由M.小泉推荐)(九月25,1995;接受,1996年1月17日)
摘要:氧化铬(Cr203)和氧化铝(AI203)固溶体粉末已经被用来制备肼的方法。所制备的粉末分为三组:(1)AI203低于25 mol%的非晶(2)氧化铬和氧化铝的混合物以及AI203在25和80 mol%得到的AIO(OH)凝胶(3)在较低温度下从非晶态材料中在高于80 mol%的AI2O3结晶出AIO(OH)凝胶。导致形成连续的一系列固溶体过程的设计步骤已经被验证。在组成摩尔Cr2O3/AI2O3=80/20%已被鉴定为颗粒大小和形状中准备Cr2O3粉末。在900°C以上单个粒子趋向一个六角形的形态学关键词:A.氧化物,A.无机化合物,B.溶胶 - 凝胶化学,D.晶体结构
引言
Cr2O3和a-AI2O3具有相同的晶体结构,有一个的六角形系统(1)Cr2O3-a-AI2O3系统形成连续固溶体(2)王尔德和里斯关于晶格参数的线性变化有一些异议。(3)蒂洛等人发现线性;(4)格雷厄姆发现加入8 mol%的Cr2O3没有线性改变;(5)罗西劳伦斯也发现此变化(6)和斯普里格斯和德尔线性负偏差小(7)具有广泛分散的非线性行为。为了形成固溶体需要在大于1400°C加热很长一段时间或热压(1200°-13OO°C/5000-6000 psi/20-40min)最近已开发一种新的制备方法,在一些系统中用肼水合物(8)。在最近的研究中,我们将这种方法运用于制备Cr2O3-Al2O3系统。在较低的温度下由制备肼的方法从非晶态材料中准备获得了Cr2O3固溶体包含26mol%的AI2O3。此外,在制备的粉末中即80 和100 mol%Al2O3 制备出AIO(OH)凝胶。目前的论文对于Cr2O3-a-AI2O3系统形成连续固溶体有详尽的介绍。
实验程序
从A到M这13个成分被选为本研究(表1)。硝酸铬(Cr(N09)3·9H20,,纯度为99.9%),硝酸铝(AI(N03)·9H20, 纯度为99.9%),肼水合物((NH2)2·H2O,80%)为起始原料为商业的获得方法。前两个通过在蒸馏水中溶解分别调整为0.5 mol / L的水溶液。在室温下用磁力搅拌器搅拌30分钟混合溶液(pH值2),然后在75°C肼水合物逐滴加入水溶液,在不断搅拌,直至产生的悬浮溶液的PH达到9。在加入补偿后,悬浮溶液在同样的温度加热1小时。通过离心该产品从悬浮液分离出来,在热水中水洗超过10分钟,以去除吸附肼和硝酸铁,然后在120℃下下减压干燥。
在1O°C / min的升温速率在空气中进行了差热分析(DTA);a-Al203被用来作为参考。从DTA获的试样,冷却后使用镍过滤CUK,辐射和X-射线衍射仪(XRD)检查,测角仪扫描速度0.25次/分。由高纯度硅间隔标准来援助来测量晶面间距,单位细胞值由最小二乘细化确定。通过透射电子显微镜(TEM)使得粉末的电子显微镜检查得以开展。
结果与讨论
鉴定所制备的粉末。所制备的粉末A至D都是无定形。对于从E到M的粉末通过 X射线衍射线AIO(OH)凝胶的观察;随着AI2O3量的增加,他们增加的强度也增加。,通过扫描电子显微镜(SEM)显示所有粉末高度结块初级粒子大小无法得到解决,通过透射电子显微镜(TEM)可以显示10纳米的初级粒子。
Cr2O3和AI2O3形成。图1显示了粉末A和M.的差热分析DTA曲线连续两个吸热峰在120°C和27O°C可以归结为吸收水和水合水分别脱水形成。 DTA曲线表示的起粉的化学成分
结晶温度,在1300°C加热标本10分钟鉴定其阶段。
开始组成 Cr2O3/AI2O3
组成mol%
结晶温度(° c) 鉴定相
1300° c 10min A 100\0 380-
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