第十章电子衍射介绍.pptVIP

(a) 组织 (b) 左图中白区的衍射花样(c) 衍射谱标定结果?贝氏体铁索体的电子衍射花样及标定结果 碳钢中的珠光体形貌 微合金钢中析出的V(C,N)粒子 (b) (a) 屈氏体组织 (b) 低碳贝氏体组织 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * 10.4.4 选区衍射 一、实验方法 获取衍射花样的方法： 光阑选区衍射和微束选区衍射。 前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。 光阑选区衍射：通过在物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。 特点：电镜选区衍射的特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。 选区图像与选区衍射示意图 选区图像位图 选区衍射位图 物镜 样品 选区光栏 中间镜与投影镜 二、选区衍射操作步骤 为了减小选区误差，应遵循如下操作步骤： 1.插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合； 2.调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合 3.抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样 4.用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。 三、选区误差 选区衍射是有误差的，这种误差就是像与衍射谱的不对应性。造成这种误差的原因是： 磁旋转角： 像和谱所使用的中间镜电流不同，磁旋转角不同。 物镜球差：Csa3 物镜聚焦：Da 后两种引起的总位移 h= Csa3 ±Da 10.5 电子衍射花样的标定 花样的类型分为两类： 多晶体衍射花样: 环状花样－衍射环 单晶体衍射花样：斑点形成的规则图形 花样分析分为两类： 一是结构已知： 确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系； 二是结构未知： 利用它鉴定物相。指数标定是基础。 多晶环 单晶衍射谱 10.5.1 多晶体电子衍射花样 一、多晶体电子衍射花样的产生及 其几何特征 1、花样：如左图 2、产生的机理 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生。 d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2q为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Ll/d的园环。 多晶体电子衍射花样形成示意图 二、分析方法 和德拜衍射分析方法一样，R和1/d存在简单的正比关系，因此： 对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 通过R2比值确定环指数和点阵类型。 A)晶体结构已知： 测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a 。 如已知Lλ,也可由d= Lλ/R求d对照ASTM求(hkl)。 B)晶体结构未知： 测R、算R2、Ri2／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a . 如已知Lλ,也可由d= Lλ/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。 三、主要用途 (1)已知结构，标定相机常数 一般用Au, FCC,a=0.407nm 如左图：加速电压200KV， λ＝0.0251A0 仪器标定：L＝0.8m Lλ＝20.8mmA0 测量： R＝8.4mm Au(111)面：d=2.35A0 Lλ=Rd=19.6mmA0 (2)用于内标 (3)物相鉴定 大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子 10.5.2 单晶体电子衍射花样 一、单晶体电子衍射花样的产生及 其几何特征 微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶。 1、花样：如左图 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。 2、产生机理： 薄晶体倒易杆拉长，使得当入射束沿晶带轴入射时零层倒易面的很多不满