氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定(Ⅱ)分析方法的比较与评价.pdfVIP

第19卷第4期 盐湖研究 V01．19No．4 2Ol OFSAIJLAKERESEARCH Dec． 20ll 1年l2月 JOURNAL 氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定： (Ⅱ)分析方法的比较与评价 李颖1”，余红发1’2，董金美1，王梅娟13 (1．中国科学院青海盐湖研究所。青海西宁810008； 2．南京航空航天大学土木工程系，江苏南京210016； 3．中国科学院研究生院，北京 100039) 摘要：氯氧镁胶凝材料中的总cl一含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。分别用重量 量；并以重量法的测定结果为基准。比较和评价了其余3种分析方法。结果表明，CNS14164方法主要由沉 淀转化引起负误差，该方法受随机误差的影响较大；用甘油保护沉淀后，潮定的精密度和准确度提高，测定 结果的相对误差为一0．24％，该方法可替代CNSl4164方法；过滤分离沉淀后。分析结果受随机误差的影响 较小。但该方法存在较大的系统误差，测定结果的相对误差为1．43％。 关键词：氯氧镁胶凝材料；氯离子(Q一)；V删法；测定 中图分类号：’m177．5 文献标识码：A 文章编号：1008—858X(20l1)04—0038一05 利于后续滴定分析的分析液，并提高了测定 1 前言 Cl一的准确度和精密度。但CNSl4l“方法b1 未对AgCl沉淀采取任何保护措施，滴定过程中 Oxychl嘶de存在较大的系统误差，该方法有待进一步改进。 氯氧镁胶凝材料(Ma印esium 常用的测定Cl一含量的容量分析方法有汞 C伽ent，MOC)是主要由Mgo—MgCl2一H20三元 体系水化而成的气硬性胶凝材料…。在MOC 量法和银量法。汞量法用于Cl一的测定，操作 的水化体系中，过量的MgCI：会引起材料表面简单，终点易于鉴别，比银量法测定Cl一经济而 适用，方法准确度为±l％以内p’。但 吸潮、返卤和泛霜旧。J。MOC中过量MgCI：的 Chloride Hg(NO，)：用作该方法的滴定液，使滴定废液处 含量与总氯离子(Total Ion，乳I)含量 密切相关，MOC产品中瓦。的含量是衡量产品 理难度增大。VouIard法测定Cl一的过程中，可 质量的关键指标之一【4J。 过滤分离AgCl沉淀【8曲1或加入l，2一二氯乙 现行菱镁行业相关标准中，台湾标准 烷‘8’91、甘油‘91、硝基苯‘9。m1等有机溶剂保护 CNSl4l“【51《氧化镁板》规定了用volhard法AgCI沉淀，防止临近滴定终点时AgCl沉淀向 测定MOC中孔。的含量。本课题组使用该方法 AgsCN沉淀转化。但l，2一二氯乙烷和硝基苯 反复测定MOC中的％，发现测定结果的精密 都是有毒化合物，危害操作者的健康L11|。而加 度不好，准确度不高，且操作较为繁琐。本课题 入甘油保护AgCl沉淀或过滤分离AgCl沉淀 组拍1通过优化该方法的预处理步骤，得到更有 后，对Cl一测定的影响未见有深入报道。 收稿日期：20ll—03一17：修回日期：2011一06—27 基金项目：青海省重大科技攻关项目(2008一C—158)；中国科学院“百人计划”项目 作者简介：李颖(1982一)，男，硕博连读研究生，主要研究方向为氯氧镁胶凝材料。E-mail：8et曲wnly@126．嗍。 通讯作者：余红发。E，Ilail：yuh∞gfa@n啪．edu．cn。 第4期 李颖，等：氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定：(Ⅱ)分析方