水中微量氰化物的异烟酸吡唑啉酮分光光度测定法进展.pdfVIP

北方环境第23卷第4期2011年4月 水中微量氰化物的异烟酸吡唑啉酮分光光度测定法进展 朱晓玲 (江苏省南通市通州区环境监测站，南通226300) 摘要： 异烟酸一毗哇琳酮光度法测定氰化物是环境监测中最常用的分析方法。采取国家标准方法中的异烟酸一毗哇琳酮分光 光度法纽习测定水中氰化物，由于此方法不紧密和存有遗漏，致使曲线有关性差，精确度和准确度不高等诸多问题，文章对此 采取了改善和促进。 关键词： 氰化物的测定；标准曲线；比色测定 中图分类号：X824 文献标识码：A 文章编号：1007-0370(2011)04—0143—01 1试验 C=mVI／V2V 1．1仪器和试剂 式中——测验品里氰化物浓度，mg／L； ——检验标准曲线产生的氰化物数，ug； 异烟酸溶液(A)(1．5％，用24m1209／I氢氧化钠溶液分 ——馏出液定容过后体积，ml； 解1．59，之后加水定容到100m1)；毗哇琳酮溶液(B) ——采用测验的馏出液体积，ml； (1．25％，用0．25克毗哇琳酮溶解20mlN一二甲基甲酞胺里搅 匀)；采用前根据需要将A与B两种溶液按5：1比例调和。 ——取适量水样的体积，Inl。 氰化钾标准使用液(1．00ug／ml，取出1g／I氢氧化钠溶液 3结果 稀释定容)。 3．1挑选氢氧化钠溶液的浓度 氢氧化钠溶液(20e／1、109／l、2r／l、lg／1)；氯胺T溶液氢氧化钠溶液浓度越大，使得异烟酸一毗哩琳酮分光光度 法敏锐度减缓，精锐度减弱。所以，在蒸馏进程里，氢氧化钠 (109／1)；磷酸盐缓冲溶液(pH=7)；醋酸锌溶液(100e,／1)； 酒石酸溶液(200r／1)；甲基橙溶液(2e,／1)。 溶液浓度无需过量，蒸馏时只需让蒸馏液体里存在所有氰氢酸 2实验方法 及另些可蒸馏性的酸馏出，使氢氧化钠的中和数量略有剩余就 2．1制作标准曲线 行。与此同步，本测验中采用19／INaOH溶液配制氰化钾储备 液、中间液、使用液和标准系统各浓度管定容，确保氢氧化钠 拿6支25ml具塞比色管，分别侵入氰化钾标准使用液0， 溶液浓度达成一致。 0．2，0．4，0．8，1．2，1．4。加1r／I氢氧化钠溶液定容到 3．2溶液pH对溶液产生的影响 10．0ml，摇匀；放进5．0ml磷酸盐缓冲溶液，摇匀，加速侵入 缓冲液作用是使溶液pH值不因稀释或外加少量酸或碱而 0．25m1109／I氯胺T溶液，立即扣紧塞盖，晃匀，搁放5分钟； 侵入5．0ml异烟酸一毗哩琳酮综杂溶液，摇匀；加入蒸馏水到出现显著改变，要求溶液不可过量稀释或外加酸、碱数量不得 过多，且缓冲液的缓冲数量需要够量。所以，在调制缓冲液 标准线，晃匀。在(25—40)℃蒸馏水中搁放们分钟。拿3em 后，定要用pH计测试它的pH值可否等于7，来保障在样品中 比色皿把纯水调到零刻度，在639mn处测试吸光数量。等一 小时过后测试完成，画制标准曲线图。 搁置固定量的磷酸盐缓冲液时在最合适的pH值范畴里。形成 2