纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试概要1.doc

西安交通大学化学实验报告 第 页（共 页） 课 程 无机化学实验 实 验 日 期 ： 年 月 日 专业班号__ __组别____________ 交报告日期： 年 月 日 姓 名_ _学号 报 告 退 发 ： （订正、重做） 同 组 者____________次仁塔吉______ __ 教师审批签字： 实验名称 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试 一、实验目的 1.了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。 2.了解XRD方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用 3.了解光催化剂的（一种）评价方法 二、实验原理 1.纳米TiO2的制备 ①纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于100nm的材料。 纳米材料由于其组成粒子尺寸小，有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应，表面与界面效应等。 ②纳米TiO2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。 本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米TiO2，主要利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。 该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。 ③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下 2. TiO2的结构及表征 我们通过实验得到的TiO2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构： A：板钛矿 B：锐钛矿 C：金红石 无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。 纳米TiO2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。 多晶相样品根据XRD测试获得XRD图谱。根据图谱的衍射角度对应的峰，我们可以测定各晶相的含量。【用晶相含量百分比表示】（其中20-25为金红石型的特征衍射峰，25-27为锐钛矿型的特征衍射峰） 同时，根据XRD图谱可以估计样品的直径 通过scherrer公式：（其中，若为衍射峰半高宽，则，若为积分高宽，则） 我们设定，，于是 3.光降解率的计算 TiO2在紫外光照射下可以有效的催化降解有机物。 计算公式 三、仪器与试剂 1. 仪器???? 高温电炉，红外烤箱，分光光度计，离心机，紫外灯，减压过滤装置，电子天平，坩埚，烧杯，容量瓶，样品瓶，磨口瓶，玻璃棒，超声波清洗机。 ?2. 试剂 钛酸四丁酯，无水乙醇，去离子水，冰块，甲基橙 四、实验步骤 1.纳米二氧化钛的制备： 2. 纳米二氧化钛的径行表征 对不同温度煅烧后所得到的粉体进行XRD测试，CuKα1辐射，，X射线管电压为40kv，管电流为20mA，扫描速率为40n/min，扫描范围为。 3.光催化性能的测试 实验记录、数据处理及实验结果 0.02g/l甲基橙吸光度A0=1.084 灼烧温度550℃ 时间 10 20 30 40 吸光度 0.225 0.091 0.087 0.069 降解率 0.7924 0.9161 0.9197 0.9363 灼烧温度700℃ 时间 10 20 30 40 吸光度 0.688 0.502 0.489 0.252 降解率 0.3653 0.5369 0.5488 0.7675 注意事项 本次试验在二氧化钛的制备时应注意无水干燥操作，否则可能因为水的存在使钛酸丁酯提前水解，使实验失败。 水解大概五分钟就水解完全，在转移至培养皿室应该铺开进入烘箱在100℃下烘干，防止在烘干过程中出现外部干结但是内部无水乙醇尚未被完全蒸干。 在使用722型可见光分光光度计时应该预热30min，降低系统误差。 超声分散可改为使用磁力搅拌器搅拌20min。 七、思考题： 1.量取钛酸四丁酯的量筒应注意什么 答：量取钛酸丁酯的量筒应该保证干燥洁净，无水珠存在。 2.锐钛矿结构的TiO2粉与金红石结构的TiO2粉的X-射线衍射图有何不同 答：由XRD图谱，根据衍射角度2θ获得材料的信息。2θ=25为金红石的特征衍射峰，2θ=27为锐钛矿的特征衍射峰，并可进行物相分析，获得晶体的含量占比。 实验小结、讨论及思考 实验求稳注意对于实验过程中的容量器进行标注。以免出现实验时分不清楚实验对象的问题。 在实验时注意实验安全，注意复习实