多晶XRD衍射.ppt

定量分析寻找标样困难 利用粉末衍射数据进行结构分析的最大困难是数据的分辨率低。 粉末衍射将三维倒易空间的信息压缩成一维衍射花样, 衍射峰会出现重叠。 目前XRD衍射分析中的存在的问题 衍射环 基本思想 精修步骤 XRD精修简介 晶体结构模型 计算谱 实验谱 最小二乘法 差值最小 是 峰型函数 否 1.采集衍射数据与设计初始结构。 2.衍射指数标定 各衍射峰指标化 3.初值的选择 原子坐标 点阵常数 峰型参数 占位数等 4.计算衍射谱及做Rietveld精修 5.修改初始结构 6.精修终止的判断 精修实例 XRD精修简介 B. Murugan and A. V. Ramaswamy* .Chem. Mater. 2005, 17, 3985 晶胞参数 氧空位数 晶胞体积 Systemic increase in oxygen vacancy with Mn concentration. 精修实例 XRD精修简介 G. Dezanneau, M. Audier, and H. Vincent，PHYSICAL REVIEW B 69, 014412 （2004） La occupancy is about 0.9 for any sample despite the values expected from the compositional analysis （ICP） 导入数据 File→patterns→选择要导入的数据以及格式（.txt或.raw） XRD数据处理（jade 5.0软件为例） 寻峰 扣背景，平滑 XRD数据处理（jade 5.0软件为例） 寻峰 选择标准卡片库和元素 XRD数据处理（jade 5.0软件为例） 选择标准卡片库 选择元素 寻峰 软件寻峰，给出结果 XRD数据处理（jade 5.0软件为例） 寻峰结果 标准卡片的信息 衍射面 拟合 点击fitting，查看残差因子，是否在置信范围内。 XRD数据处理（jade 5.0软件为例） 拟合 View→ReportsFiles→Peak ，得d值，(hkl)，晶粒尺寸等信息。 XRD数据处理（jade 5.0软件为例） d值 晶粒尺寸 拟合 Options→calculate lattice，得晶胞参数的信息 XRD数据处理（jade 5.0软件为例） Thank you for your attention! * * * * * * * * * * 多晶体XRD衍射 2011-10-29 报告思路 入射X射线 反射X射线 样品 X射线 产生 性质 波长：0.01~100?（晶体也有类似的线度） 波粒二象性 X射线 K系谱线 XRD分析中使用K α 阳极元素 Kα1 Kα2 相对强度 Kα Co 1.788965 1.792850 53 1.790260 Cu 1.540562 1.544390 46 1.541838 X射线 X射线与物质的相互作用 热 入射X射线 λ0 投射X射线I=I0e-upt，λ=λ0 I0 散射X射线 λ=λ0 λλ0 不相干散射 电子 反冲电子 俄歇电子 光电子 相干散射 荧光 光电效应 俄歇效应 晶体结构-空间点阵 晶体结构=结构基元+点阵 晶胞参数（点阵常数） a，b，c α，β，γ 基元：原子，分子或离子 最小的重复单元 点阵点：结构基元在空间重复排列的抽象的点 晶体结构-空间点阵 布喇菲原胞及七大晶系 基失选取原则： a)基本矢量长度相等的数目最多； b)夹角为直角的数目最多； c)晶胞体积最小。 七大晶系 按晶胞参数的特征分类 14中布拉维点阵分属于七大晶系 晶体结构-晶向，晶面 晶向 任意两结点的结点列。 取通过原点的结点列，求该列最 近原点的结点的指数，U，V，W 并用方括号标记[UVW] 晶面 通过任意三个不在同一直线上的格点 的平面。 Miller指数（hkl） 截距倒数1/r:1/s:1/t 化为互质数h:k:l eg.r=1/2a，s=1/2b，t=1/3c h:k:l=3:3:2 (332) b a c r s t 晶体结构-晶面 立方晶系几组晶面及晶面指标 （100）晶面表示晶面与a轴相截与b轴、c轴平行； （1