标准物质如何检验和评估验证结果.docVIP

标准物质该怎么核查和评价核查结果2009-2-17 21:53:21最近刚刚写了个标准物质期间核查的作业指导书，也不知道是不是正确，我们也是第一次写，希望大家能够提出切实的修改意见，到底怎么写，也可以展开讨论。下面是我们初次写的稿：1 目的 在标准物质使用期间进行期间核查，以验证标准物质的特性量值是否稳定、是否未受污染，确保标准物质量值的准确性。 2 适用范围 适用于理化实验室标准物质在使用期间的核查。 3 职责 3.1标准物质使用人员：负责标准物质的期间核查工作，并作好相关核查的记录。 3.2 标准物质管理员：负责标准物质期间核查计划的制定和当年记录的收集。 3.3 质控科负责标准物质期间核查资料的归档保存。 4 过程要求 ISO/IEC 17025:2005 5.6.3.3 条款（测量溯源性）：应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。因此，在标准物质的有效期内，按照标准物质证书上所规定的环境条件、储存方法、检测分析方法，进行使用期间稳定性的检查，以确保标准物质量值的准确性。 4.1 确定期间核查的标准物质 根据实验室使用的标准物质的具体情况和影响因素来确定期间核查的标准物质。标准物质在使用过程中影响稳定性和准确性的因素很多，它受化学、物理、生物等因素的影响。 4.1.1液态标准物质。将购买的液体标准物质安瓿瓶打开后，标准物移入储备瓶后，就受储备瓶、储存条件、标准物质本身的浓度、生物因素等的影响。储备瓶不洁净，标准物质会被污染变性。瓶塞不密封溶剂挥发，标准物质浓度就会改变。有机标准物质储存时间长有时会受霉菌污染，而影响标准物质的稳定性和准确性。反复使用时操作不严谨，吸管会带入污染物，也会影响标准物质的稳定性和准确性。自己标定的标准溶液也应注意保存条件和保存期间。 4.1.2固体标准物质。稳定性能好，使用时间长。保存条件和操作者的严谨性对保持标准物质稳定性和准确性起着重要的作用。保存环境的湿度大，保存不当和操作者使用后不及时盖好瓶盖，标准物质表面会吸潮、风化而变性。操作者使用的小药勺不清洁会带进污染物，而影响标准物质的稳定性和准确性。 4.1.3 对于临用新配、标准物质包装为小包装（一次性使用）的标准物质可不做核查。 4.2 标准物质期间核查时间间隔的确定 标准物质期间核查时间间隔的确定，可根据实验室对标准物的使用频次和实验室储存标准物质的条件来决定。有良好的实验环境和储存条件，又有一整套规范的标准物质的管理程序和专人专柜保存，期间核查测量间隔可适当延长。实验室首次使用的溶液标准物质，期间核查时间间隔可以按先密后疏的原则安排，找出此标准物质期间核查的间隔点，来确定核查间隔。固体标准物质的稳定非常好，有效期长。只要按要求保存，一般期间核查时间间隔定在半年一次，有效期在三个月之内的标准溶液可以不进行期间核查。固体标准物质一般情况下不用核查，对一些不稳定的成分可根据情况进行核查。 2次。?科室标准物质管理员根据标准物质的特性、库存标准的情况和标准使用频率等情况与标准物质的使用人员协商后，制定每年标准物质期间核查计划，每年制定1 4.3 期间核查的实施 4.3.1 标准物质的期间核查由标准物质的使用人员按照计划进行实施。 4.3.2 标准物质使用人员应充分使用外部考核、室间比对、质控样品等多好期间核查工作。 4.3.3 在对检测结果有重大怀疑或进行计量纠纷仲裁检定的情况下，应及时进行标准物质核查，以保证标准物质的稳定性和准确性。 4.4 标准物质的核查方法 可采用与原来标准物质的特征值比对、定量分析参考标准样品等多种方式进行。 在可能的情况下，尽量对购买的标准溶液原液用另一瓶不同来源的标准溶液进行核查，如果用此溶液还配制了储备液，此溶液的有效期原则上不超过三个月。 4. 5 标准物质期间核查结果的判断 对于标准溶液（或固体标准配制成标准溶液后核查）的核查结果，能用统计方法进行结果判断的尽量用统计方法判断。常用的判定方法有以下几种： 4.5.1 代用t检验法 使用代用t检验法只需要计算出R值，不需要计算出s值，计算大为简化。适用于测量次数10及10以下的情况，可以减轻测量的工作量。公式：L =( -μ)／R ( 式中： L-代用t检验法L临界值； -标准物质期间核查测量的平均值；μ -标准物质证书中给定的标准值；R-极差值)。选择双侧检验(P2)来判断期间核查测量的平均值与标准证书的标准值的符合性。如测定的L值≤L临界值表中显著性水平，α=0.05的L值时，说明核查标准物质的核查结果与标准值没有显著性差异，实验室保持了该标准物质量值的稳定性和准确性。