火焰类型石墨炉原子化器.ppt

原子吸收分析方法简述 及其应用 2010年3月 原子吸收分析方法概述 一 原子吸收分析仪的基本构造 二 原子吸收分析方法的应用 三 主要内容 AAS分析方法概述 AAS分析方法基本原理 1 ? 　 原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量 当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 1 原子化过程 由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。　　原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。? 光程中该原子的数量越多，对其特征波长的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。被分析的标样浓度与其所产生的吸光度之间的关系，可用来检测未知样品的浓度。原子吸收光谱仪即基于该基本原理，用来进行定量分析的。 2 定量分析依据 常用定量分析方法 标准加入法 标准曲线法 1 基本构造 AAS分析仪器的基本构造 光源系统 原子化系统 光学系统 信号检读系统 火焰原子化器 2 火焰原子化法中，常用的预混合型原子化器，其结构如图所示。这种原子化器由雾化器、混合室和燃烧器组成。 最常用的火焰是乙炔-空气火焰，其燃烧稳定，重现性好，噪声低，对大多数元素有足够的灵敏度。 指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火 焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。 富燃火焰 贫燃火焰 化学计量火焰 燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。 助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。 火焰类型 石墨炉原子化器 3 管式石墨炉原子化器由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。石墨炉原子化器的操作分为干燥、灰化、原子化和净化四步，由微机控制实行程序升温。 图 石墨炉原子化器结构示意图 程序升温过程示意图 石墨炉原子化器分类 横向加热石墨管平台 纵向加热石墨管平台 最常用 石墨炉原子化器优点：试样原子化是在惰性气体保护下于 强还原性介质内进行的，有利于氧化物分解和自由原子的生成。用样量小，样品利用率高，原子在吸收区内平均停留时间较长，绝对灵敏度高。液体和固体试样均可直接进样。缺点是试样组成不均匀性影响较大，有强的背景吸收，测定精密度不如火焰原子化法。 横向加热石墨管平台 分析干 扰类型 物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 试样任何物理特性（如粘度、表面张力、密度等）的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。 液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。 高温下原子电离，使基态原子的浓度减少，引起原子吸收信号降低 加入更易电离的碱金属元素，可以有效地消除电离干扰 谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。用锐线光源和交流调制技术时，分子吸收和光散射的影响，形成光谱背景的主要因素。 干扰效应按其性质和产生的原因，可以分为如下四类： 分析干扰 4 原子吸收分析仪工作站 美国PE公司AA800型原子吸收仪 AAS分析特点应用领域 <1> 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。 <2> 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。<3> 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。<4> 应用范围广。可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。<5> 仪器比较简单，操作方便。 AAS分析特点 AAS应用领域 科学研究 食品分析 矿藏分析 水质分析 药物分析